[发明专利]氰乙酸酯连续生产工艺有效
申请号: | 201210073891.4 | 申请日: | 2012-03-20 |
公开(公告)号: | CN102633682A | 公开(公告)日: | 2012-08-15 |
发明(设计)人: | 张辰亮;魏利华;张东卫;林国涛;程丽华;王学花 | 申请(专利权)人: | 河北诚信有限责任公司 |
主分类号: | C07C255/19 | 分类号: | C07C255/19;C07C253/14 |
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地址: | 051130 *** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙酸 连续 生产工艺 | ||
1.氰乙酸酯的连续生产方法,特征是将原料氯乙酸酯的醇溶液与氰化钠的醇溶液用流量计控制流量分别为500-2000L/h和500-3000L/h依次通过管道式预热器、管道式混合器、管道式反应器生产氰乙酸酯,经过滤除盐进入一级精馏塔分离溶剂,溶剂回收套用,氰乙酸酯粗品再经过二级精馏塔得到成品;其中氯乙酸酯如式1所示,氰乙酸酯如式2所示,醇为ROH,
R是C1-10烷基、C3-10链烯基或C7-10取代芳基,C1-10烷基为直链或支链的含有1-10个碳原子的伯、仲或叔烷基;C3-10链烯基为含有3-10个碳原子和至少一个C=C双键的相应基团,如烯丙基、甲基烯丙基、2-丁烯基、3-丁烯基;C7-10取代芳基为苯基上还有C1-4烷基取代基或同时还有一个或多个相同或不同的取代基,如C1-4烷基、C1-4烷氧基、卤素、磺酸基、硝基;
所述原料的物料配比按摩尔比为:氯乙酸酯∶氰化钠=1∶0.90-1.10,优选:氯乙酸酯∶氰化钠=1∶0.90-1;氯乙酸酯为10-90%的醇溶液,氰化钠为饱和醇溶液或混悬醇溶液;
所述物料通过管道式预热器预热到60-120℃,压力为0.05-0.5MPa,上述管道式混合器温度60-120℃,压力为0.05-0.5MPa,上述管道式反应器温度65-150℃,压力为0.1-1.0MPa。
2.根据权利要求1所述的氰乙酸酯的连续生产方法,其特征是所述氰化钠醇溶液使用有机酸调节醇溶液pH值为5-8,所用有机酸为甲酸、苯磺酸、醋酸或氢氰酸。
3.根据权利要求1所述的氰乙酸酯的连续生产方法,其特征是所述原料按比例连续的通过泵输送入反应系统,其中氯乙酸酯的醇溶液流量为500-2000L/h,氰化钠的醇溶液流量500-2500L/h。
4.根据权利要求1所述的氰乙酸酯的连续生产方法,其特征是所述物料在管道反应器内进行缩合反应,反应时间为3-10min得到氰乙酸酯。
5.根据权利要求1所述的氰乙酸酯的连续生产方法,其特征是所述反应产物经过两级精馏塔,得到产品,二级精馏塔高真空操作,真空度为200Pa以下。
6.根据权利要求1-5任一项所述的氰乙酸酯的连续生产方法,其特征是所述溶剂醇要回收套用。
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