[发明专利]一种淀粉改性二氧化硅材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于一种多孔材料的制备方法，具体涉及一种淀粉改性二氧化硅材料的制备方法。

背景技术

多孔二氧化硅由于具有来源广泛，结构可控，耐酸腐蚀等优点，因而被广泛用作吸附剂、色谱柱填料、绝热材料及催化剂载体。特别是随着催化化工的迅猛发展，多孔二氧化硅被广泛应用在各种催化体系中，同时为了得到所需孔道结构的二氧化硅，研究者也开发出各种有效的制备方法，如CN100384726C利用多聚硅氧烷、水、催化剂及表面修饰液得到了表面活性可调的纳米级多孔二氧化硅，CN101962192A将硅醇盐加入到水/酸/聚乙烯吡咯烷酮溶液中得到了高吸附性多孔二氧化硅，CN101966994A 、CN1169716C、CN100500562C、CN1781997A、CN1142094C通过多种模板合成了多孔二氧化硅空心微球，CN100384727C利用热解法得到了多孔二氧化硅，CN102219223A采用硅酸钾和甲酰胺反应制备了一种可用于聚合物加氢体系的超宽孔二氧化硅，CN1157245C发明了一种利用碱金属盐扩容多孔二氧化硅微球的方法， CN101312908B研制了一种制备球状纳米多孔二氧化硅的装置，CN1288079C开发了一种利用三种改性剂的“溶胶-凝胶-溶胶”球状多孔二氧化硅制备步骤，并将所得产品用做烯烃聚合催化剂载体，取得良好的效果。上述方法制备的多孔二氧化硅要作为催化剂载体和吸附剂，还需成型，一般通过两种方法成型，一是在多孔二氧化硅制备过程直接成型为球状颗粒，二是生成分体后再机械打片成型。然而前者存在成型不均匀，成型后载体结构不可调变，遇水易破裂的缺点；而后者制备过程过于繁琐，不易放大生产，且所得材料强度较差。

发明内容

针对现有两种方法的缺点，本发明提供了一种制备过程简单，易于放大，孔径可调，强度好，遇水不易粉化破裂的淀粉改性二氧化硅材料的制备方法。

具体步骤如下：

将二氧化硅和淀粉按质量比为1-4:1比例混合，经研磨或球磨1-10 h后，加入固体总质量1.2-2.0倍的水，机械混合均匀，挤条机挤条成型，室温干燥48-72 h，80-100 ℃干燥6-12 h，然后在空气或惰性气氛下经120-800 ℃焙烧1-5 h，得到淀粉改性二氧化硅材料。

本发明具有如下优点：

此类材料原料来源广泛，制备过程简单易于放大，成本低廉，环保无毒；所得载体孔径可调，强度优良，遇水不易粉化破裂。

具体实施方式

下面的实施例将对本发明作进一步的说明，但不局限于实施例。

实施例1

分别称取40g无定形二氧化硅和10g淀粉，研磨10 h将两种原料混匀，加入100 g去离子水，用混捏机搅拌均匀，挤条机挤条成型，室温干燥48h，80 ℃干燥6h，接着在马弗炉中120℃焙烧1 h得材料A₁，A₁结构数据见附表1。

实施例2

分别称取30g无定形二氧化硅和20g淀粉，研磨8h将两种原料混匀，加入80g去离子水，用混捏机搅拌均匀，挤条机挤条成型，室温干燥56h，90℃干燥8h，接着在马弗炉中120℃焙烧3h得材料A₂，A₂结构数据见附表1。

实施例3

分别称取25g无定形二氧化硅和25g淀粉，球磨1h将两种原料混匀，加入60g去离子水，用混捏机搅拌均匀，挤条机挤条成型，室温干燥72h，100℃干燥12h，接着在马弗炉中120℃焙烧5h得材料A₃，A₃结构数据见附表1。

实施例4

分别称取30g无定形二氧化硅和20g淀粉，球磨1h将两种原料混匀，加入80g去离子水，用混捏机搅拌均匀，挤条机挤条成型，室温干燥48h，100℃干燥8h，接着在马弗炉中300℃焙烧3h得材料A₄，A₄结构数据见附表1。

实施例5

分别称取30g无定形二氧化硅和20g淀粉，球磨1h将两种原料混匀，加入80g去离子水，用混捏机搅拌均匀，挤条机挤条成型，室温干燥48h，100℃干燥8h，接着在马弗炉中800℃焙烧3h得材料A₅，A₅结构数据见附表1。

实施例6