[发明专利]一种稳定的石墨烯/氧化钛复合纳米溶胶及其制备方法有效
申请号: | 201210074661.X | 申请日: | 2012-03-20 |
公开(公告)号: | CN102631910A | 公开(公告)日: | 2012-08-15 |
发明(设计)人: | 高寒阳;苏佳纯;上官文峰;孙洋洲 | 申请(专利权)人: | 中国海洋石油总公司;中海油新能源投资有限责任公司;上海交通大学 |
主分类号: | B01J21/18 | 分类号: | B01J21/18;H01G9/04;H01G9/20;H01M14/00 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 稳定 石墨 氧化 复合 纳米 溶胶 及其 制备 方法 | ||
1.一种制备石墨烯/氧化钛复合纳米溶胶的方法,包括下述步骤:
1)将氧化石墨烯溶于溶剂中,得到氧化石墨烯溶液,并用酸调节其pH值至1~6;
2)将钛酸四正丁酯和异丙醇的混合液加入到步骤1)得到的氧化石墨烯溶液中,并将混合物进行冷凝回流,得到溶胶;
3)向所述溶胶中加入还原剂进行反应;反应结束后对溶胶依次进行超声处理、渗析净化处理,得到石墨烯/氧化钛复合纳米溶胶。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1)中所述溶剂为水或乙醇;步骤1)中所述酸为盐酸、硝酸或硫酸。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤2)中所述氧化石墨烯溶液中的氧化石墨烯与钛酸四正丁酯的质量比为0.03125∶100~1.250∶100。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法,其特征在于:步骤2)中所述冷凝回流是通过水浴或油浴加热进行的,所述水浴或油浴的温度为50℃~150℃;所述冷凝回流时间不少于12小时,具体为12~24小时。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法,其特征在于:步骤3)中所述还原剂为肼;所述还原剂与所述溶胶中氧化石墨烯的配比为1μL肼∶(0.1mg~5mg)氧化石墨烯所述反应在搅拌状态下进行,所述反应的温度为80℃以上,具体为95℃~150℃,所述反应的时间大于1小时,具体为5~12小时。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法,其特征在于:步骤3)所述超声处理的功率为100~1000W,超声时间大于20分钟,具体为1~5小时。
7.权利要求1-6中任一项所述方法制备得到的石墨烯/氧化钛复合纳米溶胶。
8.根据权利要求7所述的石墨烯/氧化钛复合纳米溶胶,其特征在于:所述石墨烯/氧化钛复合纳米溶胶中石墨烯及其氧化物与氧化钛的质量比为0.1∶100~4∶100。
9.根据权利要求7或8所述的石墨烯/氧化钛复合纳米溶胶,其特征在于:所述石墨烯/氧化钛复合纳米溶胶中氧化钛颗粒的粒径在2-20纳米之间。
10.一种石墨烯/氧化钛复合薄膜,是将权利要求7-9中任一项所述的石墨烯/氧化钛复合纳米溶胶涂覆于衬底上,干燥后得到的。
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