[发明专利]一种三苯基膦的制备方法

权利要求书

1.一种三苯基膦的制备方法，其特征在于包括下述步骤：

(1)以二甲基亚砜为溶剂，以氢氧化钾、或氢氧化钠为溶质加入到溶剂中，并把溶液置于密封反应容器中；然后用惰性气体置换空气，或抽真空；

(2)往反应容器中通入磷化氢气体进行反应；

(3)再往反应容器中再加入氯苯溶液，继续进行反应；

(4)反应结束后，过滤反应物，将清液进行减压蒸馏，得到三苯基膦。

2.根据权利要求1所述的一种三苯基膦的制备方法，其特征在于步骤(1)中的溶剂与溶质的质量比为8～12∶1。

3.根据权利要求2所述的一种三苯基膦的制备方法，其特征在于步骤(1)中的溶剂与溶质的质量比为9∶1。

4.根据权利要求1所述的一种三苯基膦的制备方法，其特征在于步骤(1)的反应容器中空气与惰性气体的混合气体中，空气的质量含量小于2％，其中的惰性气体为氮气。

5.根据权利要求1所述的一种三苯基膦的制备方法，其特征在于步骤(1)中溶液先进行搅拌、升温，然后再通入惰性气体或抽真空；其中溶液温度升到50℃～60℃。

6.根据权利要求1所述的一种三苯基膦的制备方法，其特征在于步骤(3)中加入氯苯的质量为步骤(1)中溶液质量的10％～25％，在与继续反应过程中，继续保持通入磷化氢气体。

7.根据权利要求6所述的一种三苯基膦的制备方法，其特征在于步骤(3)中的反应在95℃～110℃之间进行，保持反应4小时以上，然后停止通入磷化氢气体，并通入氮气将反应容器中磷化氢排出。

8.根据权利要求1所述的一种三苯基膦的制备方法，其特征在于步骤(4)中得到的三苯基膦放入甲苯溶液中进行洗涤、再经减压蒸馏；再将蒸馏后的产品放入到无水乙醇中结晶，得到精品三苯基膦。

9.根据权利要求1所述的一种三苯基膦的制备方法，其特征在于步骤(4)中将清液进行减压蒸馏得到的二甲基亚砜溶剂进行回用。