[发明专利]一种固体碱催化制备溴硝醇的方法

权利要求书

1.一种固体碱催化制备溴硝醇的方法，其步骤是：在反应瓶中加入硝基甲烷、甲醛溶液、固体碱催化剂，在10～25℃条件下搅拌反应2～5小时；滴加液溴，反应温度控制在0～15℃，保持溶液呈液溴颜色，反应2～3小时后，加入亚硫酸氢钠消除过量的液溴，过滤固体碱催化剂，并用乙醇洗涤催化剂，滤液用无水硫酸钠干燥，减压蒸馏除去乙醇和过量的甲醛，将析出晶体进行过滤干燥，即得到溴硝醇，其反应方程式如下：

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2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于固体碱催化剂为负载型无机固体碱，其制备方法为：使用比表面积为1000m²/g以上的活性炭为载体，金属盐作为前驱体，将相应的金属盐溶于水中，加入等体积的活性炭载体，搅拌浸渍3～5小时，100～120℃烘干，放入马弗炉中，充氮气保护，以10℃/min的速率升温至500℃，焙烧2～3小时，得到固体碱催化剂，冷却干燥备用。

3.按照权利要求2所述的方法，其特征在于金属盐是Li₂CO₃，LiF，LiNO₃，Na₂CO₃，CsNO₃，CsF，Ca(NO₃)，KNO₃，Mg(NO₃)₂，Sr(NO₃)₂中的一种。

4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于硝基甲烷和甲醛的摩尔比为1:1.2～1.4。

5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于硝基甲烷和固体碱催化剂的摩尔比为1:0.5～0.7。

6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于用于制备溴硝醇过滤回收得到的固体碱催化剂用乙醇浸泡，再用去离子水洗涤，抽滤，放入马弗炉中，充氮气保护，500℃焙烧2～3小时，得到再生固体碱催化剂，可重复用于溴硝醇的制备。