[发明专利]一种制备α-溴代烷基羧酸酯的方法

权利要求书

1.一种制备α-溴代烷基羧酸酯的方法，其特征是：

1）溴化，将式（Ⅱ）所示的烷基羧酸和溴的金属盐加入到反应瓶中，搅拌、加热到30～35℃，同时滴加酸的水溶液和H₂O₂溶液，在反应液不显Br₂的颜色时，再滴加新的H₂O₂溶液，滴加过程中保持反应瓶中pH=1～2，滴加完成之后，保持H₂O₂过量；在40～50℃条件下继续反应1～3h；降温到20℃，加入亚硫酸氢钠破坏多余的H₂O₂；

2）酯化，反应瓶上配置冷凝管，加入式（Ⅲ）所示的烷基醇和带水剂，加热回流,反应5～9h后，蒸馏除去低沸点的醇、水和带水剂，反应液移至分液漏斗中，水洗，饱和碳酸氢钠水溶液洗涤，再水洗，有机相用无水硫酸钠干燥3小时，蒸馏得到产品α-溴代烷基羧酸酯；

各步反应的反应式及基团定义如下：

式中R₁代表氢或甲基，R₂代表通式为C_nH_2n+1的直链烷基，n=1～3； R₃代表甲基或乙基，反应方程式中MBr代表溴的金属盐。

2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：溴的金属盐是溴化钾或溴化钠，其用量按照摩尔比为溴的金属盐：式（Ⅱ）所示的烷基羧酸=0.95～1:1。

3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：上述α-溴代烷基羧酸酯的合成中用到的双氧水溶液的质量浓度为20%～35%，用量按照摩尔比为H₂O₂：溴的金属盐=1.0～1.25:1。

4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：上述α-溴代烷基羧酸酯的合成中用到的式（Ⅲ）所示的烷基醇为甲醇或者乙醇，用量按照摩尔比为烷基醇：烷基羧酸=2.0～5.0:1。

5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：上述α-溴代烷基羧酸酯的合成中用到的酸是盐酸或硫酸。

6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：上述α-溴代烷基羧酸酯的合成中用到的带水剂是苯、甲苯、环己烷或氯仿。