[发明专利]辣椒风湿膏及其半成品的指纹图谱测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及辣椒风湿膏及其半成品的中药指纹图谱的测定方法，更具体的说，是涉及用高效液相色谱(HPLC)指纹图谱方法来测定辣椒风湿膏及其半成品的化学成分的方法。

技术背景

中药指纹图谱是指某种中药材(提取物、中成药)中所共有的、具有特征性的成分共同组成的光谱或色谱图谱，是一种综合的，可量化的鉴定手段。它是建立在中药化学成分系统研究的基础上，主要用于评价中药材以及中药制剂半成品质量的真实性、优良性和稳定性，鉴别中药的真伪、生产质量监控、药材到成品某些成分的变化、同种产品之间的质量差异等多个方面。中药及其制剂均为多组分复杂体系，因此评价其质量应采用与之相适应的，能提供丰富鉴别信息的检测方法，建立中药指纹图谱将能较为全面地反映中药及其制剂中所含化学成分的种类与数量，进而对药品质量进行整体描述和评价。在现阶段中药的有效成分绝大多数没有明确的情况下，中药指纹图谱的研究和建立，对于有效控制中药材或中成药的质量具有重要意义。

辣椒风湿膏一直是消费者亲睐的一种非处方药，具有祛风湿，活血止痛之功效。主要用于风湿关节，肌肉痛，扭伤。目前，辣椒风湿膏质量控制中只有鉴别、含膏量测定和耐热，单就这几项指标控制该产品的质量未免有失全面，对于生产厂家则迫切需要一种在药品生产过程中都可以监控质量的方法。为了弥补上述不足，使其质量控制技术更加完善、科学并对其今后的标准化提供一种可以利用的质量控制模式，现对辣椒风湿膏及其半成品指纹图谱进行了研究，对连续十五批的产品及半成品进行了考察比较，建立起该产品的指纹图谱HPLC方法，并最终确定辣椒风湿膏成品及其半成品标准图谱，为产品质量得到更好的控制奠定基础。

发明内容

本发明的目的是提供一种辣椒风湿膏成品指纹图谱的测定方法，保证药品质量在一定范围内稳定可控。

本发明的另一个目的是提供辣椒风湿膏半成品的指纹图谱的测定方法。

本发明的目的是通过下述技术方案来实现的：

一种辣椒风湿膏指纹图谱的测定方法，该方法包括以下步骤：

(a)辣椒风湿膏的制备：取辣椒风湿膏适量，加甲醇或乙醇提取，精密称定，定容，滤过，滤液作为供试品溶液。

(b)辣椒风湿膏溶液的测定：吸取供试品溶液注入液相色谱仪，以高效液相色谱法采用梯度洗脱进行测定，得到辣椒风湿膏的指纹图谱；

其中，高效液相色谱的色谱条件为：色谱柱的填料为十八烷基硅烷键合硅胶；流动相A为磷酸水溶液，流动相B为乙腈、甲醇，流动相中流动相A与流动相B的体积比随时间增加逐渐变化；检测波长为210-280nm。

上述高效液相色谱法的检测波长优选210nm；色谱柱柱温为30-50℃，优选为35℃；流动相A优选为0.01％磷酸水溶液；流动相B优选为乙腈。

上述高效液相色谱法梯度洗脱的程序如下，其中下述比例均为体积比：

0-20min时，流动相A∶流动相B＝55∶45-55∶45

20-45min时，流动相A∶流动相B＝55∶45-40∶60

45-75min时，流动相A∶流动相B＝40∶60-40∶60

优选下属的梯度洗脱的程序：

0min时，流动相A∶流动相B＝55∶45

20min时，流动相A∶流动相B＝55∶45

45min时，流动相A∶流动相B＝40∶60

75min时，流动相A∶流动相B＝40∶60

一种辣椒风湿膏半成品指纹图谱的测定方法，该方法包括以下步骤：

(a)辣椒风湿膏半成品的制备：取辣椒风湿膏半成品适量，加甲醇或乙醇提取，精密称定，定容，滤过，滤液作为供试品溶液。

(b)辣椒风湿膏半成品溶液的测定：吸取供试品溶液注入液相色谱仪，以高效液相色谱法采用梯度洗脱进行测定，得到辣椒风湿膏半成品的指纹图谱；

其中，高效液相色谱法的色谱条件为：色谱柱的填料为十八烷基硅烷键合硅胶；流动相A为磷酸水溶液，流动相B为乙腈、甲醇，流动相中流动相A与流动相B的体积比随时间增加逐渐变化；检测波长为210-280nm。

上述高效液相色谱法的检测波长优选210nm；色谱柱柱温为30-50℃，优选为35℃；流动相A优选为0.01％磷酸水溶液；流动相B优选为乙腈。

上述高效液相色谱法梯度洗脱的程序如下，其中下述比例均为体积比：

0-20min时，流动相A∶流动相B＝55∶45-55∶45

20-45min时，流动相A∶流动相B＝55∶45-40∶60