[发明专利]一种茶皂素中皂苷的定量检测方法无效

专利信息
申请号: 201210076991.2 申请日: 2012-03-22
公开(公告)号: CN102621027A 公开(公告)日: 2012-08-01
发明(设计)人: 沈立荣;陈莹;刘松柏;祝洪刚;蒋炎阳 申请(专利权)人: 浙江大学
主分类号: G01N5/02 分类号: G01N5/02
代理公司: 杭州求是专利事务所有限公司 33200 代理人: 周烽
地址: 310058 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 皂素 皂苷 定量 检测 方法
【权利要求书】:

1.一种茶皂素中皂苷的定量检测方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:

(1)称取粉状油茶籽粕样品3.0~3.5g,置于三角烧瓶中,加入25 mL氢氧化钠甲醇溶液,上接蛇形冷凝管,置通风橱中沸水浴中回流2 h,取出冷却至室温;所述氢氧化钠甲醇溶液由氢氧化钠10 g溶于20 mL水后加入80 mL甲醇制备得到;

(2)用质量百分比为20%的盐酸溶液调节步骤1制备的溶液至pH约等于7,加入20 mL甲醇,然后缓慢加入7 mL盐酸(ρ=1.18 g/mL),置沸水浴中回流1 h,移去冷凝管,置通风橱中,水浴30 min挥去甲醇至终体积约30 mL;

(3)将步骤2制备的溶液立即倾注于1000 mL烧杯中,加入500 mL蒸馏水混匀,另用煮沸的蒸馏水洗涤三角烧瓶,并入烧杯中,待充分冷却、沉淀后,过滤;

(4)滤渣用蒸馏水洗至中性,烘干,置于滤纸筒内,以105±2℃下恒重的索氏抽提浸瓶接收,用丙酮作助剂于75℃水浴上用索氏抽提法抽提2h,回收丙酮;

(5)将索氏抽提浸瓶和瓶塞置烘箱中105℃±2℃干燥2h,取出、加塞,放入干燥器中冷却0.5 h后称量;重复,直至恒重,得到恒重后索氏抽提浸瓶与抽提物质量;

(6)空白试验:随同试样做空白试验,得到空白残留物质量;

(7)皂苷含量(即质量分数)按SN/T 1852-2006规定的以下公式计算得到:

式中,w为皂苷含量(%),m1为样品的质量(g),m2为索氏抽提浸瓶的质量(g),m3为恒重后索氏抽提浸瓶与抽提物质量(g),m0为空白残留物质量(g),1223.54为茶皂苷的理论平均分子量,501为皂苷元的理论平均分子量。

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