[发明专利]一种羧酸乙烯酯的制备方法有效
申请号: | 201210077021.4 | 申请日: | 2012-03-22 |
公开(公告)号: | CN102627558A | 公开(公告)日: | 2012-08-08 |
发明(设计)人: | 刘准;朱新宝;王利娟;吴建磊;张虎;曹惠庆 | 申请(专利权)人: | 江苏怡达化工有限公司;南京林业大学 |
主分类号: | C07C69/24 | 分类号: | C07C69/24;C07C69/78;C07C67/10;B01J27/053 |
代理公司: | 江阴市同盛专利事务所 32210 | 代理人: | 唐纫兰;曾丹 |
地址: | 214444 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羧酸 乙烯 制备 方法 | ||
1.一种羧酸乙烯酯的制备方法,其特征在于:将计量的羧酸、醋酸乙烯酯以及催化剂加入反应釜中,加热升温至回流,搅拌反应数小时,得到含有相应羧酸乙烯酯的反应液,冷却至室温,过滤分离出催化剂;所述催化剂是负载型HgSO4/C固体催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种羧酸乙烯酯的制备方法,其特征在于,所述负载型HgSO4/C固体催化剂按以下方法制备:称取一定量HgSO4,以0.1mol/L的HCl溶解后置于烧瓶中,加入计量的活性碳,加热搅拌浸渍一定时间,蒸发除去溶剂,100℃烘干至恒重,焙烧2h得到负载型HgSO4/C固体催化剂;所述负载型HgSO4/C固体催化剂中HgSO4的质量百分比为10~20%。
3.根据权利要求2所述的一种羧酸乙烯酯的制备方法,其特征在于,所述活性炭采用30%硝酸溶液进行预处理。
4.根据权利要求2所述的一种羧酸乙烯酯的制备方法,其特征在于,所述活性炭是比表面在1400~1600 m2/g的椰壳炭。
5.根据权利要求2所述的一种羧酸乙烯酯的制备方法,其特征在于, 所述浸渍温度为20~100℃,浸渍时间为7~13 h,焙烧温度为100~300℃。
6.根据权利要求1所述的一种羧酸乙烯酯的制备方法,其特征在于,所述羧酸与醋酸乙烯酯的摩尔比为1:3~1:11,催化剂用量占反应物总质量的1~5%,反应时间为2~16 h。
7.根据权利要求6所述的一种羧酸乙烯酯的制备方法,其特征在于,所述羧酸与醋酸乙烯酯的摩尔比为1:5~1:9,催化剂用量占反应物总质量的1.5~3.5%,反应时间为6~12 h。
8.根据权利要求1-7之一所述的一种羧酸乙烯酯的制备方法,其特征在于,所述原料羧酸包括脂肪族或芳香族的羧酸。
9.根据权利要求8所述的一种羧酸乙烯酯的制备方法,其特征在于,所述脂肪族羧酸的烷基碳原子数在3~18。
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