[发明专利]氧化铝载体支撑的高度取向AEL磷酸铝分子筛膜的制备有效
申请号: | 201210077105.8 | 申请日: | 2012-03-21 |
公开(公告)号: | CN103318917A | 公开(公告)日: | 2013-09-25 |
发明(设计)人: | 田志坚;李科达;厉晓蕾;王磊;马怀军;徐仁顺;王炳春 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C01B39/54 | 分类号: | C01B39/54;C01B37/04 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化铝 载体 支撑 高度 取向 ael 磷酸 分子筛 制备 | ||
1.氧化铝载体支撑的高度取向AEL磷酸铝分子筛膜的制备,其特征在于:以离子液体为反应介质,以多孔氧化铝载体为支撑体,在支撑体表面合成高度C轴取向AEL型微孔磷酸铝分子筛膜;
具体操作过程如下,
1)制备前体反应溶液:向离子液体中加入含磷原料、矿化剂,搅拌均匀后形成前体反应溶液,反应溶液中P2O5∶矿化剂∶离子液体的摩尔比例为1∶1~20∶40~400;
2)将多孔氧化铝载体置入上述前体反应溶液,在100~300℃下进行晶化反应,晶化反应时间≥1分钟;
3)晶化结束,取出多孔氧化铝载体,除去有机模板后,得到高度C轴取向AEL磷酸铝分子筛膜。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:构成该分子筛膜的分子筛晶体具有国际沸石协会确认的AEL结构,组成该分子筛膜的分子筛晶体具有一维十元环直孔结构,其X-射线衍射谱图具有至少以下所列衍射峰:
2θ值表示衍射峰位置,2θ/°:8.03±0.2;9.40±0.2;13.12±0.2;15.63±0.2;16.20±0.2;18.95±0.2;20.37±0.2;20.93±0.2;22.10±0.2;22.43±0.2;22.70±0.2;23.17±0.2;24.70±0.2;26.54±0.2。
3.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所添加的矿化剂为含有F-的化合物,在前体反应溶液中F-与离子液体的摩尔比为1∶20~160。
4.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于:反应介质为离子液体,该离子液体可以具有以下阳离子:烷基季铵盐离子[NR4]+,烷基季膦离子[PR4]+,烷基取代的咪唑离子[Rim]+,烷基取代的吡啶离子[Rpy]+中的一种,R为C1-C16的烷基;其中离子液体的阴离子可为:Br-、Cl-、I-、BF4-、PF6-、PO43-、NO3-、SO42-中的一种。
5.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于:含磷原料为磷酸、磷酸铵、磷酸一氢铵或磷酸二氢铵中的一种或两种以上;
矿化剂为氢氟酸、氟化铵或氟化钠中的一种或两种以上。
6.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于:以多孔氧化铝载体为支撑体,多孔氧化铝载体的氧化铝晶相可以是γ-氧化铝、δ-氧化铝或θ-氧化铝中的一种;
支撑体与前体反应溶液的用量比由与溶液接触的支撑体的表面积与前体反应液体积的比计算,为每ml溶液对应的0.2~0.8cm2支撑体的表面积。
7.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于:前体反应溶液中P2O5∶矿化剂F-∶离子液体的摩尔比例为1∶1~4∶40~160。
8.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于:晶化温度为120~280℃,晶化时间0.5~480h。
9.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述前体反应溶液中含水量为前体反应溶液重量的0-10wt%。
10.按照权利要求9所述的制备方法,其特征在于:所述前体反应溶液中的水可由原料带入,也可额外加入。
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