[发明专利]一种高顺式异构体占比番茄红素产品及快速制备方法无效
申请号: | 201210077170.0 | 申请日: | 2012-03-22 |
公开(公告)号: | CN102627521A | 公开(公告)日: | 2012-08-08 |
发明(设计)人: | 张连富;张环伟 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | C07C11/21 | 分类号: | C07C11/21;C07C7/12;C09B61/00 |
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地址: | 214122 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 顺式 异构体占 番茄 产品 快速 制备 方法 | ||
1.一种高顺式构型占比的番茄红素产品,其特征是各种顺式构型番茄红素立体异构体数量之和占番茄红素总量比例(即顺式构型占比)达60-95%。
2.一种高顺式构型占比番茄红素产品的快速制备方法,其特征是通过“短时热回流/胆酸盐吸附——分离——回收溶剂”工艺来实现,整个操作在5~10小时内即可完成,大幅简化生产工艺,提高了异构化生产效率。处理工艺如下:
(1)短时热回流处理:称取一定质量的番茄红素油树脂或经纯化的番茄红素,于避光无氧环境中加入合适的溶剂,使其中番茄红素质量∶有机溶剂体积=0.01~0.2∶1(W/V),再加入番茄红素质量15~30倍的胆酸盐并在相应溶剂的沸程温度的水浴中热回流处理2.0~4.0小时。
所说的合适的溶剂是指:石油醚(沸程60~90℃)、正己烷、二氯甲烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、丙酮中的一种或几种溶剂的混合。
(2)混合物的冷却:将反应器置于水浴中(温度为室温)并施以缓慢搅拌,搅拌速度为60~160转/分钟,使反应产物的温度迅速降至室温后,停止搅拌并维持2小时。
(3)离心分离:对混合物进行低转速离心,离心速度控制在800~2000转/分钟即可,实现固、液分离。
(4)液体部分的处理:将(3)中所得的液体经旋转蒸发(真空度0.1Mpa,转速120转/分钟)回收溶剂,即得番茄红素顺式异构体占比为65~95%的高顺番茄红素产品。
(5)固体部分的处理:将(3)中所分离到的固体部分,以正己烷分次洗涤,直至洗涤液呈无色为止,合并洗涤液。
(6)洗涤液经旋转蒸发(真空度0.1Mpa,转速50转/分钟)回收溶剂,即得全反式占比达到90%以上的番茄红素产品。
(7)将(5)中所分离到的固体颗粒经旋转蒸发(真空度0.1Mpa,转速50转/分钟)进一步去除溶剂后,在80~90℃下干燥1小时并过80目筛,筛上部分可重复使用,筛下部分废弃。
3.如权利要求2所述,所说的短时回流的合适溶剂包括石油醚(沸程60~90℃)、正己烷、二氯甲烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、丙酮中的一种或几种溶剂的混合。
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