[发明专利]一种含有吡啶基团的三齿有机铝化合物及其合成方法有效
申请号: | 201210077884.1 | 申请日: | 2012-03-13 |
公开(公告)号: | CN102633824A | 公开(公告)日: | 2012-08-15 |
发明(设计)人: | 陈勇;傅英文;薛平;宋欢;杨晓兵;方红;李卫华;宋洁 | 申请(专利权)人: | 山西出入境检验检疫局检验检疫技术中心 |
主分类号: | C07F5/06 | 分类号: | C07F5/06;C08G63/08;C08G63/84 |
代理公司: | 山西五维专利事务所(有限公司) 14105 | 代理人: | 魏树巍 |
地址: | 030024 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含有 吡啶 基团 有机 化合物 及其 合成 方法 | ||
1.一种含有吡啶基团的三齿有机铝化合物,其特征在于含有吡啶基团的三齿有机铝化合物,其结构式为:
式中:R,R1=烷基或芳基,R与R1相同或不同。
2.如权利要求1所述的一种含有吡啶基团的三齿有机铝化合物的合成方法,其特征在于合成方法如下:
(1)在氮气保护和0±2℃下,按正丁基锂∶2,6-二甲基吡啶的摩尔比为1∶2-2.5,将正丁基锂在1.5-2小时内加入到2,6-二甲基吡啶的四氢呋喃溶液中,激烈搅拌,自然回到15℃-25℃,保持搅拌反应2-5小时,再次冷却至0±2℃,得到溶液A;
(2)按正丁基锂∶醛或酮摩尔比为1∶1-1.5,将醛或酮的四氢呋喃溶液在1.5-2小时内加入到溶液A中,溶液由深红色逐渐变成浅黄色,恢复到15℃-25℃继续反应3-5小时,然后在该温度下用蒸馏水水解,直至产生的沉淀全部溶解,然后再用无水乙醚萃取,合并有机相,所得有机相用无水硫酸盐进行干燥后,将溶剂蒸馏除去,得到白色的固体,将此固体在二氯甲烷中重结晶得到所要的含有吡啶基团的三齿配体;
(3)将含有吡啶基团的三齿配体溶解于四氢呋喃中,冷却至-40±5℃,按三甲基铝∶含有吡啶基团的三齿配体摩尔比为1∶1-1.5,将含有吡啶基团的三齿配体四氢呋喃溶液在1.5-2小时内加入到三甲基铝的正己烷溶液中,加入后升温到15℃-25℃,继续反应6-8小时,过滤,用四氢呋喃和正己烷的混合溶剂进行结晶,在-10±5℃静置20-30小时后得到无色晶体。
3.如权利要求2所述的一种含有吡啶基团的三齿有机铝化合物的合成方法,其特征在于所述的醛为苯甲醛。
4.如权利要求2所述的一种含有吡啶基团的三齿有机铝化合物的合成方法,其特征在于所述的酮为苯甲酮、环己酮或丙酮。
5.如权利要求2所述的一种含有吡啶基团的三齿有机铝化合物的合成方法,其特征在于所述的无水硫酸盐为无水硫酸镁或无水硫酸钠。
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