[发明专利]生物质水解—反应萃取生产糠醛的方法

说明书

技术领域

 本发明涉及一种生物质水解—反应萃取生产糠醛的方法，属于糠醛的生产技术领域。

背景技术

糠醛，又名呋喃甲醛。糠醛分子结构中存在醛基、双烯、环醚等官能团，所以它兼具醛、醚、二烯和芳香烃化合物的性质，可参与多种不同类型的反应，合成很多化工产品，广泛应用于食品、医药、合成树脂、铸造等多个生产领域。

目前生产糠醛的原料是以富含戊聚糖的植物纤维，如玉米芯、甘蔗渣、玉米秆、水稻秆等。其原理是戊聚糖首先被水解为戊糖，然后戊糖脱水环化生成糠醛。

根据戊聚糖水解和戊糖脱水这两步反应是否在同一个反应器中，可以将糠醛生产分为一步法和两步法。一步法优点是设备简单、操作简单、生产成本低，但其主要缺点是蒸汽消耗量大，，生产1吨糠醛消耗18～24吨的蒸汽；糠醛收率低，只有45%左右；产生大量废水废渣，生产1吨糠醛产生24吨高污染废水；原料利用率低，生产1吨糠醛，消耗玉米芯11吨；废渣发黑，纤维素和木质素破坏严重。两步法由于戊聚糖水解和戊糖脱水在两个反应器中进行，解决了现有糠醛生产的原料利用率低、糠醛收率低、工艺废水难处理、糠醛渣难以继续利用等难题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种生物质水解—反应萃取生产糠醛的方法，该方法具有原料综合利用率高、糠醛收率高、工艺废水少等优点。

本发明是通过下述技术方案加以实现的，一种生物质水解—反应萃取生产糠醛的方法，该方法通过采用包括水解釜、反应萃取塔、萃取剂再生塔、酸回收精馏塔装置加以实现的，其特征包括以下过程：将生物质原料与来自于酸液储槽或来自于反应萃取塔的含甲乙酸质量浓度为3~15%的水溶液，按质量比1:5~25加入到水解釜中，在温度为100~180℃下，水解40~150min，得到戊糖质量浓度为2~10%的水解液，水解液与萃取剂邻硝基甲苯按体积比为1：2~10，分别由反应萃取塔的上部和下底部进入反应萃取塔，在温度为150~240℃条件下进行反应萃取，由反应萃取塔的底部采出富含糠醛的萃取相进入萃取剂再生塔，该萃取剂再生塔在塔顶压力为0.01MPa，由萃取剂再生塔的顶部采出粗糠醛，再经后续精制，得到成品糠醛，由萃取剂再生塔的底部产出萃取剂进入反应萃取塔循环使用；由反应萃取塔顶部采出含酸的萃余相进入到酸回收塔中，经降低酸度后进入水解釜循环使用。

    上述过程中所述的生物质包括：玉米芯、小麦秸秆、水稻秸秆、玉米秆、高粱秆其中的一种或两种；甲乙酸质量比为1：3。

本发明的优点有：1）第一步采用第二步反应萃取塔塔顶采出的含酸萃余相来水解生物质原料，由于含酸废水主要含乙酸和甲酸，两者都是有机酸，酸性与糠醛工业传统的催化剂硫酸相比酸性弱，对设备腐蚀低，而且水解后的生物质中纤维素和木质素几乎不被破坏，可以继续利用，2）实现了含酸水溶液的循环使用，减少甚至可以避免废水的排放；3）第二步戊糖脱水生成糠醛采用反应萃取工艺，将反应生成的糠醛及时进入萃取剂中，进而减少甚至避免了糠醛在水相中的副反应，提高了糠醛的收率本发明糠醛收率在70%以上；4）实现了能量的综合利用，降低了能耗。主要原因是从反应萃取塔塔顶采出的萃余相与进入水解釜的酸液进行换热，回收热量；从反应萃取塔塔底采出的萃取相与进入到反应萃取塔中的萃取剂进行换热，回收热量。随着糠醛工业的发展，以及原料综合利用要求的提高，两步法糠醛生产工艺将成为糠醛工业的必然发展趋势。

 

附图说明

图1是本发明的工艺流程示意图。

图中所示，1-酸液储槽， 2-水解釜，3-反应萃取塔，4-萃取剂换热器；5-萃取剂储槽，6-萃取剂再生塔，7-粗糠醛储罐，8-反应萃取塔分相罐，9-酸回收反应精馏塔， 10-粗酯储罐，11-甲乙酸回收塔分相罐，12-戊糖溶液换热器。

 

具体实施方式

实施例一