[发明专利]一种Nb2O5气体分离膜的制备方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种纯Nb₂O₅气体分离膜的制备方法，尤其涉及在H₂/CO₂气体分离领域内Nb₂O₅气体分离膜的制备方法。该Nb₂O₅膜在工业化应用中将具有广泛的应用前景，如甲烷水蒸气重整反应，水煤气变换反应等。

背景技术：

由于近年来人们对气候变化和CO₂排放的广泛关注，节能减排的理念也引起了越来越多的重视。其中，工业化生产过程中的能耗就占总能耗量的30％左右，而工业化生产过程中40％的能源用于分离过程，如低效的分子分离过程——低温蒸馏法，就需要消耗大量的能源。因此人们考虑采用其它的方法来代替传统的分离方法，既能较好地实现对CO₂的分离，也能节约能源。膜分离法由于具有过程连续、能耗低等优势，是目前极具前景的气体分离技术。而目前限制气体分离膜工业化应用的关键在于对工业化条件下稳定性较强的膜材料的选择。与有机膜相比，无机膜因为具有耐高温、耐高压、耐腐蚀等优点，并且具有较好的渗透性和选择性，在气体分离领域和膜催化反应器中都有巨大的应用潜力。微孔SiO₂膜作为其中的一种无机膜材料，具有独特的微孔结构且制备过程较简便，一直以来被广泛关注并被认为是目前最具前景的气体分离膜材料之一。但是微孔SiO₂膜在真实的工业应用环境中，如水蒸气环境、强酸体系中的稳定性很差，无法实现渗透选择性及稳定性的统一。而与此同时，过渡金属氧化物如：TiO₂、ZrO₂、Nb₂O₅等，与SiO₂相比在水热环境及较强pH环境中的稳定性明显较强。因此，国内外部分研究者们采用TiO₂和ZrO₂陶瓷膜材料来制备气体分离膜，希望能代替一直以来被人们投入太多精力却始终没有很好地实现渗透选择性与水热稳定性统一的SiO₂膜。例如：Tsuru及Kreiter等人就制备出了ZrO₂和TiO₂膜，该膜对H₂(He)的渗透率均达到了1×10^-7～1×10^-6mol.m^-2.s^-1.pa^-1左右，但是均不能较好地实现H₂/CO₂的分离，对H₂/CO₂的选择性仍处于努森扩散范围左右。而实际的工业过程如水煤气变换反应、甲烷水蒸气重整反应等，要求膜对工业气体(H₂、CO₂、O₂、N₂、CH₄、CO)中的H₂/CO₂具有较高的分离性能。

发明内容：

本发明的目的是为了改进现有技术的不足而提供了一种Nb₂O₅气体分离膜的制备方法。

本发明的技术方案为：一种Nb₂O₅气体分离膜的制备方法，其步骤在于：

a.Nb₂O₅溶胶的合成

将五正丁氧基铌，简称：NPB，和溶剂按体积比1∶(1～50)的比例混合置于冰浴中，向其中加入螯合剂，置于冰浴中搅拌1～20分钟，再向其中加入催化剂，搅拌1～10分钟，再将此溶液置于温度为40～90℃的恒温水浴中进行反应，反应1～6小时后，获得外观透明的Nb₂O₅溶胶；

b.涂膜过程

将上述Nb₂O₅溶胶与溶剂按体积比1∶(1～50)的比例稀释配制成制膜液，将制膜液在载体表面涂膜；

c.干燥烧结过程

将涂覆制膜液的载体干燥；升温至300～600℃保温1～10小时后自然降温；制得Nb₂O₅气体分离膜。