[发明专利]组分分离制备仪有效
申请号: | 201210080759.6 | 申请日: | 2012-03-23 |
公开(公告)号: | CN103323560A | 公开(公告)日: | 2013-09-25 |
发明(设计)人: | 李磊;张振军 | 申请(专利权)人: | 北京神州卓越石油科技有限公司 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
代理公司: | 北京五洲洋和知识产权代理事务所(普通合伙) 11387 | 代理人: | 刘春成;张向琨 |
地址: | 100083 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 组分 分离 制备 | ||
技术领域
本发明涉及一种分离制备仪,特别涉及一种对含有多种有效成分的不同混合物进行组分分离制备的仪器。
背景技术
在石油,化工,生物,医药,环保,食品等领域,经常需要对某一类的化合物分离制备,以达到仪器进一步精确分析的目的。
石油中所含有的成分非常复杂,且随产地而异。石油的化学组成与物理性质有着密切的联系。两者的特征对研究石油形成、运移、聚集、保存、次生改造和分布,评价石油的工业品质有着十分重要的意义。石油中含饱和烃、芳烃、胶质和沥青质四种族组分。石油及石油产品的性能和质量取决于其中烃类类型和数量。石油的简单产品组成分析是将其分为饱和烃,芳烃、胶质和沥青质四种族组分。即,作为石油及其石油产品的组成分析方法,四组分(SARA)(饱和烃、芳烃、胶质和沥青质)分析法被广泛应用于石油组分分析中。色谱技术最早应用于石油产品的成分分离与组分分析。目前在科研和生产中用于原油、燃料油、煤焦油、化工原料等的化学族组成分离方法主要有经典柱色谱(LC)法、气相色谱(GC)法、薄层色谱(TLC)法、高效液相色谱(HPLC)法和凝胶色谱(GPC)法等。
经典LC法是以硅胶、氧化铝等填料为固定相,用各种有机溶剂进行洗脱的液固色谱法。虽然LC分离效果较好,但分离时间长,溶剂、固定相消耗多,回收率低,精度差。
GC法是一种高效灵敏的分离手段,但有严格的温度限制,要求所分析的物质必须在气态条件下进行,流动相为惰性气体,在石油产品分析中只能用于轻质油族的组成分析。用HPLC分离石油及其石油产品,样品不会因蒸发溶剂而损失掉,也不会因为升温而造成样品的组成变化。该方法在实际生产中有重要的应用意义,对部分未知样品的分析也表明,该方法在一定程度上可以替代经典的LC法,实现快速分离分析的目的。
通过国内外有关文献的报道可以看出,分离方法不同,检测方式不同,所得到的结果也往往不同。在对各种方法的比较中得出,采用高效液相色谱分离、质谱检测法是目前最有效的分析方法,也最能代表石油及其产品结构族的组成。虽然HPLC(高效液相色谱)属于一种高效分离分析手段,但由于缺乏合适的检测器,定性、定量的准确性存在一些问题。比如,由于原油样品的复杂性,且缺乏对芳烃和胶质选择性优越的分析柱,芳烃和胶质的保留时间过长,因此一般需要用特殊的方法使两者得到较好的分离。而且HPLC的柱子贵,成本高。后来有人采用一种粘土吸附色谱法,这个方法需要相当多的油样,而且费时,难以自动操作,浪费大量的溶剂。
此外,即使在高效液相色谱分析方法中,由于其乃单柱结构,虽然对于单个化合物分离有优势,但对于大量的分离制备需要,由于柱子贵,成本高,所以国内除了精细的分离制备用高效液相色谱分析方法外,其他都不采用,还是采用手工的方法。而且,通过查询国内外的分离制备仪的研究状况,可以说目前还没有可以用于批量精细分离的仪器。
目前国内对族组分的分析都是采用石油行业标准SY/T 5119-2008,该方法基本上都是是手工操作,其具体方法是,用正己烷浸泡原油试样10个小时,经过滤,可分离出沥青质,滤液加于固定相为硅胶和氧化铝的层析柱中,再分别添加二氯甲烷+正己烷、无水乙醇、氯仿淋洗,可分离出饱和烃、芳烃、胶质。采用手工操作分离制备时,由于添加的试剂有污染,对人体有害。
鉴于目前关于分离制备仪的这种状况,对于研究石油及石油产品的高校及企业研发人员来说,迫切需要建立对一系列石油及石油产品进行族组分分离的分离制备仪和分离制备方法,既能做到批量分离,降低分离成本,又能提高自动化程度,降低对人体的危害,还能进行精细分离,提高分析时的定性、定量的准确性。可以说,这是石油工作者们一直在追求的目标。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明提供了一种组分分离制备仪,该组分分离制备仪将采用机电自动化分析手段,可以同时分析不同地区、不同层系原油的四种组分,即只需一次进样品,就可将组分全部分析出来,达到快速,精确的目的。
本发明提供的组分分离制备仪为单层析柱和多层析柱两种类型。前者适用于单一样品组分分离。多层析柱组分分离制备仪,则更适合多地区、多层系、不同类型的多种组分样品分离。
单层析柱组分分离制备仪,包括:一个层析柱;密闭装置,设置于所述层析柱的柱口,样品输入装置,向所述层析柱内输入含有N个组分的待分离样品;试剂加入装置,向所述层析柱内加入用于分离提取所述N个组分之一的N种分离用试剂中的对应试剂;加压装置,使所述层析柱内加压;和组分收集装置,接收从所述层析柱洗脱出来的液体,N为大于或者等于1的整数。
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