[发明专利]高强铝焊丝中硅含量的测定方法

权利要求书

1.一种高强铝焊丝中硅含量的测定方法，利用分光光度法测定高强铝焊丝中硅的含量，检测范围为Si质量％：1.00％～7.00％，包括如下步骤：

(1)称取高强铝焊丝的样品置于银烧杯中；

(2)加入少量水和氢氧化钠，待剧烈反应后再加水，加热至试样完全溶清，冷却；

(3)在搅拌下将得到的试样溶液加入到预先盛有硝酸的烧杯中，进行酸化；

(4)将混有硝酸的试样溶液加热煮沸，驱除氮氧化物，冷却，转入容量瓶中，稀释至刻度，摇匀；

(5)分取样品溶液于比色管中，加入硝酸，钼酸铵溶液，水浴；

(6)水浴后立即流水冷却，加硫酸-草酸铵溶液，及硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，摇匀；

(7)随同实验做试剂空白；

(8)依据样品中硅含量做标准曲线，试验过程同上述操作；用分光光度计依次测定吸光度，从标准曲线图中查得结果，计算数值。

2.根据权利要求1所述的高强铝焊丝中硅含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)称取0.1～0.5质量份的高强铝焊丝的样品置于银烧杯中；

(2)加入1～5质量份的水，2.5～7.5质量份的的氢氧化钠，待剧烈反应后再加水，加热至试样完全溶清，冷却；

(3)在搅拌下将得到的试样溶液加入到预先盛有25～125质量份硝酸的烧杯中，进行酸化；

(4)将混有硝酸的试样溶液加热煮沸，驱除氮氧化物，冷却，转入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀；

(5)分取5.00mL样品溶液于100mL比色管中，加入1～3质量份的硝酸，2.5～7.5质量份的钼酸铵溶液，水浴；

(6)水浴后立即流水冷却，加20～60质量份的硫酸-草酸铵溶液，及5～15质量份的硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，摇匀；

(7)随同实验做试剂空白；

(8)依据样品中硅含量做标准曲线，试验过程同上述操作；用分光光度计依次测定吸光度，从标准曲线图中查得结果，计算数值。

3.根据权利要求1所述的高强铝焊丝中硅含量的测定方法，其特征在于，所述水浴的温度为100℃，时间为30s。

4.根据权利要求1所述的高强铝焊丝中硅含量的测定方法，其特征在于，所述硫酸-草酸铵溶液的配置方法为将硫酸1+3与3％草酸铵溶液按1∶1体积比混合；硫酸亚铁铵溶液的配制方法为在烧杯中加入60mL水，加6g硫酸亚铁铵，加(1+1)硫酸6滴，定容100mL。

5.根据权利要求1所述的高强铝焊丝中硅含量的测定方法，其特征在于，步骤(6)所得的样品溶液的色泽在2小时内保持稳定。

6.根据权利要求1所述的高强铝焊丝中硅含量的测定方法，其特征在于，依据样品中硅含量做标准曲线，

Si质量百分含量在：1.00～3.00％，标液为0.00、25.00、50.00、75.00、100.00、125.00μg；

Si质量百分含量在：3.00～7.00％，标液为0.00、50.00、100.00、150.00、200.00、250.00μg。

7.根据权利要求1所述的高强铝焊丝中硅含量的测定方法，其特征在于，计算数值所采用的公式为：

式中：

m：试料重量(g)；

m₁：被测元素查得毫克数(μg)；

v_总：溶液总体积(mL)；

v₁：溶液分取体积(mL)。