[发明专利]一种纳米硅酸盐荧光粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于LED用荧光粉技术领域，涉及一种纳米硅酸盐荧光粉的制备方法。

背景技术

发白光的发光二极管(LED)在20世纪90年代末出现，成为第四代照明光源。实现白光LED其中有两个重要方案：(1)蓝光LED芯片和可被蓝光有效激发的发黄光的荧光体有机结合组成白光LED；(2)像三基色节能灯那样发紫外光LED芯片和可被紫外光有效激发而发红、蓝、绿的三基色荧光体或多基色荧光体有机结合。

在荧光粉转换白光LED的制作上，硅酸盐是一种重要的新选择，因该材料对紫外、近紫外、蓝光具有显著的吸收；量产制备成本低廉；在紫外LED应用时，具有高温度稳定性(至少120℃以上)；具有物理(如高强辐射)与化学稳定性，抗氧化、抗潮、不与封装树脂作用的优势；以及可搭配紫外/蓝光芯片，可供制作各种色温的白光LED，但是缺点是传统的高温固相合成法合成的晶粒较粗大，为了获得粉状的硅酸盐材料，需要将块状的烧结物磨细，这个过程会破坏硅酸盐材料的晶形，而影响其发光强度。

发明内容

本发明解决的问题在于提供一种纳米硅酸盐荧光粉的制备方法，利用常见的廉价化合物为原材料，在较低的温度下合成易于粉碎的硅酸盐荧光粉。

本发明是通过以下技术方案来实现：

一种纳米硅酸盐荧光粉的制备方法，包括以下步骤：

1)按硅酸盐荧光粉的化学通式Ba_xA_y SiO₄:(2-x-y)Eu，其中A为Ca或Sr，x∶y＝(1.5～1.99)∶(0.48～0.001)，0＜2-x-y＜1.0，进行以下混合：

将钙或锶的氧化物与铕的氧化物按照y∶(2-x-y)的摩尔比混合后，用酸溶解后得到溶液A；

将钡的氧化物与正硅酸乙酯按照x∶1的摩尔比混合后，加入到柠檬酸-乙醇混合溶液中，充分混合后再经超声波分散得到均匀悬浊液B；

将硼酸作为催化剂，用水溶解后得到溶液C；

2)按A∶Ba＝x∶y的摩尔比，将溶液A、均匀悬浊液B和溶液C混合，搅拌均匀后加入氨水调节pH值为2～4；然后在80～100℃下充分搅拌，直至形成无色透明的凝胶；将该凝胶通风条件下干燥，得到干凝胶体；

3)将干凝胶体研磨成粉，于400～550℃下保温3～6h后，再在还原气氛下于900～1100℃下烧结3～5h，冷却后得到纳米硅酸盐荧光粉。

所述的酸为稀硝酸，以溶解钙或锶的氧化物与铕的氧化物为准。

所述的x∶y＝(1.80～1.98)∶(0.002～0.19)。

所述的0.01＜2-x-y＜0.2。

所述的柠檬酸-乙醇混合溶液中，以柠檬酸的体积分数为5～20％，柠檬酸∶钡的摩尔比为1～2.5∶1。

所述的凝胶的干燥为：鼓风干燥箱中于250～350℃干燥5h以上。

所述的步骤3)中干凝胶体于430～520℃下保温3～6h后，再在还原气氛下于950～1050℃下烧结3～5h。

与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：

本发明提供的纳米硅酸盐荧光粉的制备方法，以常见的廉价化合物为原材料，通过溶胶-凝胶法制备凝胶时先驱体的混合是在溶液中进行，短时间就可以混合均匀，达到纳米级甚至分子级，因而具有更好的反应活性；在烧结时经过两个阶段的烧结，避免高温过程中产物晶粒过大，还能改善材料的显微结构和宏观性能，获得粒度分布均匀的发光材料，烧成温度可比高温固相法降低300～500℃，且产物蓬松，易于粉碎，能够获得更好的发光效果。

附图说明

图1为本发明的实施例1制备的硅酸盐荧光粉的SEM图谱；

图2为本发明的实施例3制备的硅酸盐荧光粉的SEM图谱；

图3为本发明的实施例1和实施例3所制备的硅酸盐体系荧光粉发射强度对比图，激发波长为460nm。

具体实施方式

本发明提供一种纳米硅酸盐荧光粉的制备方法，该硅酸盐荧光粉的化学通式为Ba_x A_y SiO₄:(2-x-y)Eu。下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。

实施例1

硅酸盐荧光粉Ba_1.78Sr_0.2SiO₄:0.02Eu的制备，包括以下步骤：