[发明专利]水合硅抗菌剂的制备方法无效
申请号: | 201210082558.X | 申请日: | 2012-03-26 |
公开(公告)号: | CN102630704A | 公开(公告)日: | 2012-08-15 |
发明(设计)人: | 陈云斌;强林萍;冯烈;曹伟富;邱昌福 | 申请(专利权)人: | 浙江建业化工股份有限公司 |
主分类号: | A01N59/16 | 分类号: | A01N59/16;A01N59/20;A01N25/08;A01P1/00 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 金祺 |
地址: | 311604 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 水合 抗菌剂 制备 方法 | ||
1.水合硅抗菌剂的制备方法,其特征是包括以下步骤:
1)、载体制备,依次进行以下步骤:
①、原料制备:
以浓度为0.1~1M的稀硫酸和浓度为0.5~2M的稀水玻璃作为原料,所述稀硫酸和稀水玻璃均采用软水配制而成;
②、合成制备:
在稀水玻璃中分3次连续加入稀硫酸进行中和反应,所述稀硫酸的总量与稀水玻璃的体积比为1∶1.2~1.8,三次稀硫酸的加入工艺条件如下:
三次稀硫酸的用量依次占稀硫酸总量的20%~50%、1%-10%、40%-79%;
分别升温至20~50℃、60~75℃、80~90℃时,依次加入三次稀硫酸;3次加酸时间依次为20~50min、10~25min和20~75min;
③、后酸化:
将步骤②的所得物升温至95℃~98℃,加入浓度为0.1~1M的稀硫酸进行后酸化处理,直至溶液的PH为2~5时停止加入上述稀硫酸;然后于95~98℃搅拌老化10~50min;
④洗涤:
将步骤③所得的产物用软水反复漂洗至测得洗涤液的电导率为200~1000us·cm-1;得湿滤饼;
2)、附载、老化:
将湿滤饼打浆,得浆料;于50~98℃,向所得的浆料中加入抗菌金属离子溶液,所述金属离子与浆料中的二氧化硅的摩尔比:1∶28~57;附载时间为50~120min;所述附载时间为加入抗菌金属离子溶液的时间;
抗菌金属离子溶液加入完毕后,保温老化10~30分钟;
3)、步骤2)所得的产物依次经过滤、干燥和粉碎后,得水合硅抗菌剂。
2.根据权利要求1所述的水合硅抗菌剂的制备方法,其特征是:所述步骤2)中的抗菌金属离子为Ag+、Cu2+和Zn2+的任意一种或者任意两种。
3.根据权利要求2所述的水合硅抗菌剂的制备方法,其特征是:所述步骤2)中的抗菌金属离子溶液为AgNO3、Cu(NO3)2和Zn(NO3)2中的任意一种或者任意两种。
4.根据权利要求3所述的水合硅抗菌剂的制备方法,其特征是:所述步骤2)中的抗菌金属离子溶液的浓度为0.05M~1M。
5.根据权利要求2、3或4所述的任一水合硅抗菌剂的制备方法,其特征是:所述步骤3)中:
所述过滤为压滤,所得滤液可以重复使用于再次附载;
所述干燥为在100~200℃的温度下进行干燥;
所述粉碎为:使所得水合硅抗菌剂的粒度为0.5~15um。
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