[发明专利]一种树脂基固体酸催化废弃油脂合成生物柴油的方法无效
申请号: | 201210083032.3 | 申请日: | 2012-03-27 |
公开(公告)号: | CN102618392A | 公开(公告)日: | 2012-08-01 |
发明(设计)人: | 梁学正 | 申请(专利权)人: | 绍兴文理学院 |
主分类号: | C11C3/10 | 分类号: | C11C3/10;C10L1/02 |
代理公司: | 绍兴市越兴专利事务所 33220 | 代理人: | 王余粮 |
地址: | 312000 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 树脂 固体 催化 废弃 油脂 合成 生物 柴油 方法 | ||
1.一种树脂基固体酸催化废弃油脂合成生物柴油的方法,其特征在于:以废弃油脂为原料,采用树脂基固体酸作催化剂,与低级脂肪醇进行酯交换反应,反应结束后,将催化剂从反应混合物中过滤出来,经分液、水洗、碱洗、蒸馏处理即可获得生物柴油。
2.根据权利要求1所述的一种树脂基固体酸催化废弃油脂合成生物柴油的方法,其特征在于:所述油脂、低级脂肪醇、催化剂的质量比为1∶0.25∶0.01。
3.根据权利要求1或2所述的一种树脂基固体酸催化废弃油脂合成生物柴油的方法,其特征在于:树脂基固体酸材料的制备方法如下:在锥形瓶中加入间苯二酚,与原料摩尔比为1:0.5~1的羟乙基磺酸为活性分子, 加入与间苯二酚质量比为1:10~20的水配成溶液,在搅拌条件下滴加与间苯二酚摩尔比为1:1~2的甲醛溶液,置于在70℃烘箱中缩合30~120h后,得到红色的固体,旋蒸至干,得RF树脂;
将合成的树脂置于石英管中,在氮气条件下于180℃下进行碳化缩合2~10h,再进行水洗烘干,得树脂基固体酸。
4.根据权利要求1所述的一种树脂基固体酸催化废弃油脂合成生物柴油的方法,其特征在于:所述废弃油脂为生产或餐饮业生产过程中获得的潲水油、地沟油或煎炸油的任意一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种树脂基固体酸催化废弃油脂合成生物柴油的方法,其特征在于:所述低级脂肪醇为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇的任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种树脂基固体酸催化废弃油脂合成生物柴油的方法,其特征在于:分离后的催化剂用于下次制备的酯交换反应中。
7.根据权利要求1所述的一种树脂基固体酸催化废弃油脂合成生物柴油的方法,其特征在于:
第1步、树脂基固体酸的制备:
在锥形瓶中加入间苯二酚,与间苯二酚摩尔比为1:0.5~1的羟乙基磺酸为活性分子,然后加入与间苯二酚质量比为1:10~20的水配成溶液,在搅拌条件下滴加与间苯二酚摩尔比为1:1~2的甲醛溶液,置于70℃烘箱中缩合30~120小时后,得到红色的固体,旋蒸至干,得RF树脂,将树脂置于石英管中,在氮气条件下于180℃下进行碳化缩合2~10小时,再进行水洗烘干,得黑色固体的树脂基固体酸;
第2步、原料预处理:
将废弃油脂中加入硅藻土,硅藻土用量为废弃油脂质量的1%,接着在70℃下进行加热搅拌2小时,过滤,滤液在100℃下进行减压蒸馏除去其中的水分;
第3步、酯交换反应:
在备有电磁搅拌,温度计,回流冷凝管的100mL三颈瓶中加入步骤2处理后的油脂、低级脂肪醇、催化剂,油脂、低级脂肪醇、催化剂的质量比为1∶0.25~0.5∶0.01~0.02;进行加热70℃回流搅拌12小时左右;
第4步、催化剂的分离及产物的纯化:
将步骤3制得的粗产品过滤,滤出的催化剂直接用于下次反应, 滤液进行分液,分出下层甘油,上层产物加入质量分数为50%的NaHCO3 溶液,NaHCO3 溶液用量为上层产物质量的5倍,洗涤至中性,以除去未反应的游离脂肪酸,然后用分液漏斗,分出上层有机相,以无水MgSO4干燥,过滤除去干燥剂,减压蒸馏,得到近浅黄色透明的产品即为生物柴油。
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