[发明专利]10~100微米交联聚苯乙烯微球的制备方法无效
申请号: | 201210083966.7 | 申请日: | 2012-03-27 |
公开(公告)号: | CN102627718A | 公开(公告)日: | 2012-08-08 |
发明(设计)人: | 陈金周;郭凯;樊卫华;王仁杰;牛明军;刘宏民;李新法 | 申请(专利权)人: | 郑州大学 |
主分类号: | C08F212/08 | 分类号: | C08F212/08;C08F212/36;C08F2/12;C09D125/08 |
代理公司: | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人: | 时立新 |
地址: | 450001 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 10 100 微米 交联 聚苯乙烯 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种制备微米级交联聚苯乙烯微球的方法,属于高分子微球材料领域。
背景技术
自从Vanderhoff公布制备高度均一的聚苯乙烯微球的方法以来,微米级单分散聚苯乙烯微球在标准计量、情报信息、分析化学等许多科学领域都到了广泛应用。微米级交联聚苯乙烯微球具有比表面积高,交联方式和交联度容易控制,化学稳定性好,不被一般溶剂溶解或溶胀,力学强度高,表面反应活性良好,疏水性、不可生物降解性优良,粒子大小的可控性好,利于应用和回收等优点,是高分子微球材料领域的研究热点。
悬浮聚合法、分散聚合法是制备微米级聚苯乙烯微球的传统方法,但是悬浮聚合法制备的微球粒径一般在100μm~1mm之间,而分散聚合制备的微球粒径在1μm~10μm之间,而处于10~100μm之间的微球难于得到,特别是要制得微球粒径在30~50μm的交联聚苯乙烯微球是十分困难的。因此寻找一种处于悬浮聚合与分散聚合之间的方法制备10~100μm微球十分必要。
发明内容
本发明的目的在于弥补已有技术的不足,提供一种制备10~100μm微米级交联聚苯乙烯微球的方法。
本发明的目的通过如下技术方案实现:将稳定剂溶解到水与乙醇的混合液中配制分散介质,将引发剂偶氮二异丁腈溶解到单体苯乙烯和交联剂二乙烯基苯的混合液中,然后将其加入到分散介质中,通氮气,搅拌加热,在60~80℃反应,聚合产物经离心分离,无水乙醇洗涤,干燥至恒重。
本发明所述稳定剂为聚乙烯醇、羟丙基甲基纤维素、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、羟丙基纤维素和明胶中的一种或几种,其质量为单体苯乙烯总质量的1~7%,优选2~5%;
本发明所述的单体苯乙烯质量为分散介质体积的10%~30%;
本发明所述的交联剂二乙烯基苯的质量为单体苯乙烯总质量的0.5~3%,优选1~2%。
本发明所述的引发剂偶氮二异丁腈质量为单体苯乙烯总质量的1~6%,优选2~4%。
本发明所述的聚合反应温度优选65~70℃。
本发明所述的搅拌速度200-600转/分钟,优选400~500转/分钟。
本发明与已有技术相比具有如下优点:本发明采用水和乙醇的混合溶液为溶剂,利用处于悬浮聚合与分散聚合之间的聚合法制备微米级交联聚苯乙烯微球,提供的制备方法简便易行,步骤简单,一步即可制备得到10~100μm微米级的交联聚苯乙烯微球。
附图说明
图1:实施例1的交联聚苯乙烯微球的显微镜图。
图2:实施例2的交联聚苯乙烯微球的显微镜图。
图3:实施例3的交联聚苯乙烯微球的显微镜图。
具体实施方式
下面详细说明本发明并给出几个实施例:
实施例1
将0.3g稳定剂羟丙基甲基纤维素和聚乙二醇(两种稳定剂比例为1:1)溶于50毫升混合溶剂中(水/乙醇=30/20,v/v),然后将0.375克偶氮二异丁腈溶于10克苯乙烯和0.2克二乙烯基苯的混合液中,将混合液加入到分散介质中,搅拌通氮气20分钟,搅拌速度为450转/分钟,然后将反应容器置于65℃水浴中反应12小时。聚合产物经离心分离,无水乙醇洗涤,干燥至恒重。
微球光学显微镜图如图1。
实施例2
将0.5g稳定剂聚乙烯吡咯烷酮和羟丙基纤维素(两种稳定剂比例为1:1)溶于100毫升混合溶剂中(水/乙醇=50/50,v/v),然后将0.5克偶氮二异丁腈溶于10克苯乙烯和0.1克二乙烯基苯的混合液中,将混合液加入到分散介质中,搅拌通氮气20分钟,搅拌速度为250转/分钟,然后将反应容器置于80℃水浴中反应12小时。聚合产物经离心分离,无水乙醇洗涤,干燥至恒重。
微球光学显微镜图如图2。
实施例3
将0.3g稳定剂聚乙烯醇溶于50毫升混合溶剂中(水/乙醇=30/20,v/v),然后将0.375克偶氮二异丁腈溶于10克苯乙烯和0.2克二乙烯基苯的混合液中,将混合液加入到分散介质中,搅拌通氮气20分钟,搅拌速度为500转/分钟,然后将反应容器置于70℃水浴中反应6小时。聚合产物经离心分离,无水乙醇洗涤,干燥至恒重。
微球光学显微镜图如图3。
本发明制得的10~100μm微米级的交联聚苯乙烯微球可应用于色谱分离、生物医学、涂料等领域。
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