[发明专利]一种准噶尔乌头总生物碱的提取方法

权利要求书

1.一种准噶尔乌头总生物碱的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）药材准备：将准噶尔乌头干燥根粉碎，过10～40目筛；

（2）提取：在准噶尔乌头药材粉末中加入3～6倍体积量的70%～100%的低级醇溶液，在60℃～100℃温度回流提取8h～12h，冷却后过滤得到提取液，提取液用无机碱溶液调pH值至9～10；其中，所述低级醇溶液用稀盐酸调pH值为2～3；所述低级醇溶液为乙醇溶液或甲醇溶液；所述无机碱溶液为氨水或氢氧化钠溶液；

（3）萃取：将步骤（2）得到的提取液用等体积的萃取剂萃取3次，合并3次的萃取液，减压回收溶剂至干，得到固体物质组分A即准噶尔乌头总生物碱；其中，所述萃取剂为乙酸乙酯和/或氯仿。

2.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述准噶尔乌头总生物碱通过大孔吸附树脂纯化：组分A用40%～70%的乙醇溶液溶解，将乙醇溶解液加入大孔吸附树脂色谱柱中，先用纯水洗脱，然后用20%～50%的乙醇溶液洗脱，最后用60%～100%的乙醇溶液洗脱，收集60%～100%乙醇溶液洗脱液，减压回收溶剂至干，得到进一步纯化的准噶尔乌头总生物碱组分B。

3.根据权利要求2所述的提取方法，其特征在于，所述准噶尔乌头总生物碱通过聚酰胺纯化：组分B用有机溶剂溶解，将溶解液加入到聚酰胺色谱柱上，先用石油醚和丙酮混合溶剂Ⅰ进行洗脱，然后用石油醚和丙酮混合溶剂Ⅱ进行洗脱，收集石油醚和丙酮混合溶剂Ⅱ洗脱液，减压回收溶剂至干，得到进一步纯化的准噶尔乌头总生物碱组分C；其中，石油醚和丙酮混合溶剂Ⅰ中石油醚和丙酮体积比为8～15:1，石油醚和丙酮混合溶剂Ⅱ中石油醚和丙酮体积比为2～6:1。

4.根据权利要求3所述的提取方法，其特征在于，所述准噶尔乌头总生物碱通过阳离子交换树脂纯化：用稀盐酸调节 70%～100%的低级醇溶液pH值至2～3，将其加入组分C中，至整个溶液pH值为2，将所得溶液加入到阳离子交换树脂色谱柱中，先用去离子水冲洗该色谱柱至中性，然后用浓度为5％～40％的无机碱溶液洗脱，再将树脂从色谱柱中取出，用70%～100%的低级醇溶液在60℃～100℃回流提取4h～10h，收集提取液，减压回收溶剂至干，得到进一步纯化的准噶尔乌头总生物碱组分D。

5.根据权利要求2所述的提取方法，其特征在于：所述填料大孔吸附树脂的体积应为溶解组分A的40%～70%乙醇溶液体积的4～8倍；所述纯水用量为2～6倍色谱柱体积；所用20%～50%的乙醇溶液用量为2～5倍色谱柱体积；所用60%～100%的乙醇溶液用量为2～6倍色谱柱体积。

6.根据权利要求3所述的提取方法，其特征在于：所述有机溶剂选自乙酸乙酯、氯仿和丙酮中的一种或多种；所述填料聚酰胺的体积应为有机溶剂体积的4～10倍，石油醚和丙酮混合溶剂Ⅰ用量为1～5倍量色谱柱体积；所述石油醚和丙酮混合溶剂Ⅱ用量为4～8倍量色谱柱体积。

7.根据权利要求4所述的提取方法，其特征在于：所述阳离子交换树脂为强酸型聚苯乙烯阳离子交换树脂；所述无机碱溶液为氨水和氢氧化钠溶液；所述阳离子交换树脂质量为组分C质量的5～10倍；所述无机碱溶液体积为树脂体积的1～4倍；所述70%～100%的低级醇溶液体积为树脂体积的1～5倍。

8.根据权利要求2所述的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）药材准备：将准噶尔乌头干燥根粉碎，过20目筛；

（2）提取：在准噶尔乌头药材粉末中加入5倍体积量的浓度为95%的乙醇溶液，在70℃温度下回流提取8 h，期间每隔30min搅拌均匀一次，冷却后过滤得到提取液，提取液用氨水调pH值至9～10；其中，所述乙醇溶液用稀盐酸调pH值为2～3；

（3）萃取：将步骤（2）得到的提取液用等体积的乙酸乙酯萃取3次，合并3次的乙酸乙酯萃取液，减压回收溶剂至干，得到固体物质组分A即准噶尔乌头总生物碱；

（4）大孔吸附树脂纯化：组分A用50%的乙醇溶液溶解，将乙醇溶解液加入大孔吸附树脂色谱柱中 ，先用纯水洗脱，然后用50％的乙醇溶液洗脱，最后用75％的乙醇溶液洗脱，收集75％乙醇溶液洗脱液，减压回收溶剂，得到固体状物质即为生物碱组分B；其中，所述填料大孔吸附树脂的体积应为溶解组分A的50%乙醇溶液体积的6倍；所述纯水量用量为3倍色谱柱体积；所用50％的乙醇洗脱用量为3倍色谱柱体积；所用75％的乙醇洗脱用量为4倍色谱柱体积。