[发明专利]一种2,2’-二硝基二苯乙烯的合成方法无效
| 申请号： | 201210084067.9 | 申请日： | 2012-03-27 |
| 公开（公告）号： | CN102627565A | 公开（公告）日： | 2012-08-08 |
| 发明（设计）人： | 宋国强;唐龙;王车礼;邹振荣;钱振青;陆惠刚 | 申请（专利权）人： | 江苏同禾药业有限公司;常州大学 |
| 主分类号： | C07C205/06 | 分类号： | C07C205/06;C07C201/12 |
| 代理公司： | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人： | 韩朝晖 |
| 地址： | 215533 江苏省苏州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硝基 苯乙烯 合成 方法 | ||
1.一种2,2’-二硝基二苯乙烯的合成方法，其特征在于，在相转移催化剂季铵盐及无机强碱的作用下，邻硝基甲苯和邻硝基苯甲醛缩合反应，得到2,2’-二硝基二苯乙烯。
2.根据权利要求1所述的2,2’-二硝基二苯乙烯的合成方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
1）适量有机溶剂中，加入邻硝基甲苯、邻硝基苯甲醛及相转移催化剂季铵盐混合均匀；
2）维持温度20~40℃，在搅拌条件下，向混合溶液中滴加无机强碱水溶液，邻硝基甲苯和邻硝基苯甲醛进行缩合反应，反应过程中补加适量的无机强碱，继续反应5~12小时；
3）反应液加水洗涤至PH值为6.0-8.5，有机层减压旋蒸，然后加入甲醇溶液，析出2,2’-二硝基二苯乙烯。
3.根据权利要求1或2所述的2,2’-二硝基二苯乙烯的合成方法，其特征在于，所述的相转移催化剂季铵盐包括四乙基溴化铵、或四丁基溴化铵或苄基三乙基氯化铵。
4.根据权利要求1或2所述的2,2’-二硝基二苯乙烯的合成方法，其特征在于：所述的无机强碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
5.根据权利要求2所述的2,2’-二硝基二苯乙烯的合成方法，其特征在于：所述的有机溶剂为苯或甲苯。
6.根据权利要求2所述的2,2’-二硝基二苯乙烯的合成方法，其特征在于：所述的无机强碱水溶液浓度为40%～60%，补加后反应混合物中无机强碱水溶液浓度保持40%～60%。
7.根据权利要求2所述的2,2’-二硝基二苯乙烯的合成方法，其特征在于：所述的邻硝基甲苯与邻硝基苯甲醛的摩尔比为1.0:1.0~1. 2:1.0。
8.根据权利要求2所述的2,2’-二硝基二苯乙烯的合成方法，其特征在于：所述的有机溶剂与邻硝基苯甲醛的重量比为1.0:1.0~12:1.0。
9.根据权利要求2所述的2,2’-二硝基二苯乙烯的合成方法，其特征在于：所述的无机强碱与邻硝基苯甲醛的摩尔比为0.5:1.0~2.0:1.0。
10.根据权利要求2所述的2,2’-二硝基二苯乙烯的合成方法，其特征在于：所述的相转移催化剂季铵盐与邻硝基苯甲醛的摩尔比为0.05:1.0~0.15:1.0。
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