[发明专利]氮掺杂石墨烯的制备方法

说明书

【技术领域】

本发明涉及一种氮掺杂石墨烯的制备方法。

【背景技术】

石墨烯由于其二维单分子层结构以及优异的物理性质，如较高的理论比表面积、优异的机械强度、良好的柔韧性和高的电导率等，受到来自各个行业研究者的高度关注，石墨烯将给电子、能源等领域中的材料带来变革。目前石墨烯片层数少于10层都可以称为石墨烯，大多数制备出来的石墨烯的片层数都高于1层，而由于单层石墨烯能够最大限度的发挥出它的优势，是科研工作者追逐的目标。目前，制备单层石墨烯的方法主要是化学气相沉积法(CVD法)，而这种方法制备出来的单层石墨烯的量很少，且过程复杂，很难实现工业化生产。而氧化还原法制备石墨烯是目前被认为最具有工业化前景的方法，但该种方法制备出来的石墨烯大多为3～8层。在石墨烯中掺入氮元素是目前研究的热点，这主要归结于氮掺杂石墨烯在半导体和储能材料上有巨大的应用前景。

传统的氮掺杂石墨烯的制备方法主要是利用气相沉积法或电弧放电法，但是由于操作上的专业性和苛刻的条件，导致此类方法难以推广应用。

【发明内容】

基于此，有必要提供一种简单易行、能够大规模生产应用的氮掺杂石墨烯的制备方法。

一种氮掺杂石墨烯的制备方法，包括如下步骤：

将氧化石墨置于惰性气体氛围下，快速升温至200～400℃，保温0.5～2小时，冷却到室温，得到氧化石墨烯；及

将所述氧化石墨烯与尿素混合，置于惰性气体与氨气的混合气体氛围下，以1～10℃/分钟的升温速率加热至800～1100℃，保温0.5～2小时，冷却至室温，得到氮掺杂石墨烯。

在其中一个实施例中，所述氧化石墨的制备方法包括：将石墨加入浓硫酸和浓硝酸的混合溶液中，在冰水混合浴中搅拌，之后再往混合溶液中加入高锰酸钾，对石墨进行氧化，接着将混合溶液加热至70～95℃保温，对石墨进一步进行氧化，最后加入过氧化氢除去高锰酸钾，抽滤，用稀盐酸和去离子水对固体物进行反复洗涤，干燥，得到氧化石墨。

在其中一个实施例中，所述石墨为纯度为99.5％的石墨。

在其中一个实施例中，所述浓硫酸与浓硝酸的体积比为90～95∶20～30。

在其中一个实施例中，将所述氧化石墨烯与尿素混合的步骤为：将氧化石墨烯与尿素按照0.4～0.8∶2～4的质量比在去离子水中搅拌至混合均匀，然后在50～80℃的真空烘箱中干燥10～14小时。

在其中一个实施例中，所述惰性气体与氨气的流量均为100～250ml/分钟。

在其中一个实施例中，所述惰性气体为氩气。

上述制备方法利用氧化热还原方法制备单层氮掺杂石墨烯，设备、工艺简单，便于操作，原料廉价成本低，容易实现大规模工业化生产。

【附图说明】

图1为一实施方式的氮掺杂石墨烯的制备方法流程图；

图2为实施例1制备的氮掺杂石墨烯的层数分布图。

【具体实施方式】

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。

请参阅图1，一实施方式的氮掺杂石墨烯的制备方法包括如下步骤。

步骤S101，将氧化石墨置于惰性气体氛围下，快速升温至200～400℃，保温0.5～2小时，冷却到室温，得到氧化石墨烯。

优选的，将氧化石墨置于流量为400ml/min的氩气氛围下，使氧化石墨的温度从室温以15℃/min的升温速率升高到300℃，并保持1小时，再在流量为200ml/min的气氛冷却至室温，得到氧化石墨烯。可以理解，所述惰性气体还可以选用氦气、氖气等。

氧化石墨可以通过购买或通过如下方法制备得到：

将石墨加入浓硫酸和浓硝酸的混合溶液中，在冰水混合浴中搅拌，之后再往混合溶液中加入高锰酸钾，对石墨进行氧化，接着将混合溶液加热至70～95℃保温，对石墨进一步进行氧化，最后加入过氧化氢除去高锰酸钾，抽滤，用稀盐酸和去离子水对固体物进行反复洗涤，干燥，得到氧化石墨。

上述方法中，所述石墨优选为纯度为99.5％的石墨。浓硫酸与浓硝酸的体积比优选为80～100∶15～35。原认为这些数据都为优选数据，现已改过来。