[发明专利]负载型碘化银纳米粒子可见光光催化剂的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及负载型碘化银纳米粒子可见光光催化剂的合成方法。

技术背景

与块体粉末材料相比，纳米材料由于具有独特的光学、物理和化学性质，而受到越来越多科学家的普遍关注。随着超细化材料的发展，材料的表面电子和晶体结构发生改变，产生了块体材料所没有的四大效应：量子效应，尺寸效应，表面效应，界面效应。由于四大效应的存在，纳米材料具有较高的比表面积和量子效率，使之拥有比相应块体材料更加优越的性能。因此，光催化剂的研究趋势是纳米级可见光光催化材料。近年来，由于卤化银在光照条件下具有良好的光敏性故而被认为是一种很有前途的新型可见光光催化材料。在众多报道中，卤化银作为光催化材料其粒径通常为微米级，而有关纳米卤化银光催化剂的报道则较少，主要原因之一是卤化银材料通常从溶液中获得，而通常的溶液法所制备的卤化银颗粒粒径较大，不易得到粒径较小的纳米粒子(如几个纳米到几十个纳米)。因此，发展卤化银纳米粒子光催化材料的合成新技术具有重要的研究意义。

根据我们目前的研究结果：块体碘化银光催化剂的可见光光催化性能不稳定，具有易失活的缺点。为了避免块体碘化银光催化剂在使用中的不利因素，固载型碘化银纳米粒子被认为是一种很有前途的卤化银光催化剂。与块体材料相比，负载于纳米棒表面的碘化银纳米颗粒具有许多独特的优势：负载后的碘化银纳米颗粒仍能保持其纳米粒子大比表面积的优势，具有高的光催化性能，同时，由于负载于长度为几百纳米至微米级的棒状材料，在水溶液的光催化反应后，具有易于分离、回收和再利用的优点。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术而提出一种简单而且非常有效的负载型碘化银纳米粒子可见光光催化剂的原位离子交换合成方法，采用该方法可在钨酸银纳米棒表面制备均匀负载的碘化银纳米粒子可见光光催化剂，其粒径大小可控制在5-20纳米。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是： 负载型碘化银纳米粒子可见光光催化剂的合成方法，其特征在于包括有以下步骤：

1）以硝酸银和钨酸钠溶液为原料，在室温下通过离子沉淀反应直接合成Ag₂WO₄纳米棒，纳米棒的长度为0.5-2微米，直径为20-100纳米；

2）将碘化钾溶于去离子水中形成均匀溶液，用硝酸或氢氧化钠调节溶液的pH值为2-11；

3）将步骤1）所得的1克Ag₂WO₄纳米棒加入到步骤2）配置的25毫升碘化钾溶液中，搅拌均匀后，室温下暗室静置1-24小时；

4）取出步骤3）所得的反应溶液，将黄色沉淀物过滤，并用去离子水和无水乙醇分别冲洗，最后在25-80℃真空干燥，即得到高效负载型碘化银纳米粒子可见光光催化剂。

按上述方案，所述的通过离子沉淀反应直接合成Ag₂WO₄纳米棒的制备步骤是：

1）将硝酸银溶液加入到等体积的钨酸钠溶液中，得到白色浑浊液，其中硝酸银的摩尔浓度是钨酸钠溶液的2倍，钨酸钠溶液的摩尔浓度为0.001-0.05摩尔/升；

2）将步骤1）所得混合溶液在室温下放于暗室中静置6-24小时，得到白色絮状沉淀；

3）将步骤2）得到的絮状沉淀用去离子水和无水乙醇分别冲洗3-5次，然后在25-80℃下真空干燥，即得到钨酸银纳米棒。

按上述方案，步骤2）所述的碘化钾溶液的摩尔浓度为0.002-0.1摩尔/升。

按上述方案，步骤2）所述的碘化钾溶液的pH值为5~7。

按上述方案，步骤3）所述的暗室静置时间为1-3小时。

按上述方案，步骤4）所述的黄色沉淀物用去离子水和无水乙醇分别冲洗3-5次。

按上述方案，步骤4）所述的真空干燥温度为40-60℃。

按上述方案，步骤4）所述的真空干燥时间为1-3小时。

本发明所述的除了用于负载碘化银纳米粒子的钨酸银纳米棒外，还可以是具有其它一维特殊形貌的钨酸银纳米结构，如：纳米管，纳米线，纳米纤维或纳米针等。