[发明专利]氧化钇转化成醋酸钇晶体的方法无效
申请号: | 201210085625.3 | 申请日: | 2012-03-28 |
公开(公告)号: | CN103360232A | 公开(公告)日: | 2013-10-23 |
发明(设计)人: | 陈家运;俞志春;蒋鑫;徐建文 | 申请(专利权)人: | 宜兴新威利成稀土有限公司;宜兴新威集团有限公司 |
主分类号: | C07C53/10 | 分类号: | C07C53/10;C07C51/41 |
代理公司: | 宜兴市天宇知识产权事务所(普通合伙) 32208 | 代理人: | 蔡凤苞 |
地址: | 214226 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化钇 转化 醋酸 晶体 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种醋酸稀土的制备方法,尤其是涉及一种氧化钇转化成醋酸钇晶体的方法。
背景技术
近年来,随着稀土新材料在电子、化工、环保等相关领域中应用技术的发展,稀土材料在现代新兴绿色能源技术、高新环保技术和国防军工体系中发挥着不可或缺的关键作用,世界发达国家都将稀土列为战略资源,将稀土功能材料研究和相关应用产业作为重点发展领域,因此,为了提高稀土资源利用效率,实现稀土资源可持续利用和发展,开发高附加值、深加工稀土产品成为一个重点科研方向。目前,市场上对高纯度、高水溶性的醋酸稀土产品呈现出很大的需求,而现有的醋酸稀土产品(如:醋酸钇)的生产工艺,存在着生产工艺复杂,生产效率低,耗能高,生产成本高,对环境的污染严重等问题,新的生产工艺的研究和开发成为一项紧迫的任务。
发明内容
本申请人针对上述的问题,进行了研究改进,提供一种氧化钇转化成醋酸钇晶体的方法,工艺流程简单,生产效率高,耗能低,降低生产成本,减少对环境的污染。
为了解决上述技术问题,本发明采用如下的技术方案:
一种氧化钇转化成醋酸钇晶体的方法,包括如下步骤:
A、将分析纯冰醋酸与去离子水按体积比1:1泵入反应釜中,搅拌均匀并加热至沸腾;
B、转动搅拌桨并将称量好的氧化钇缓缓加入反应釜,氧化钇加入量与醋酸的摩尔比为1:3.9;
C、完全反应后,加热液料至110℃-125℃时停止加热,使反应釜内液料自然冷却结晶;
D、当液料温度冷却至50℃以下,搅拌桨停止搅拌,将液料排放到过滤箱中并滤去液体;
E、将滤去液体的反应物放入离心脱水机脱水25至30分钟;
F、将脱水后的反应物晾在无尘间自然蒸发直到醋酸钇晶体的稀土总量(REO)≥33%。
进一步的:
所述步骤B中搅拌桨转速为60-80转/分钟。
所述步骤C中采用人工快速冷却结晶替代自然冷却结晶。
所述步骤E中的脱水转速为900-1100转/分钟。
所述步骤F中采用微波蒸发或转炉烘干替代自然蒸发。
所述氧化钇的纯度为99.999%。
在本发明的技术方案中,分析纯冰醋酸与去离子水按体积比控制在1:1,冰醋酸稀释至总量为50%,这个比例是因为分析纯冰醋酸的总量大于99%,如果醋酸总量为50%则不需要加水稀释,考虑到节约运输成本,分析纯冰醋酸总量通常均为大于99%,醋酸与去离子水的比例最好控制在1:1上;如果去离子水加多了,醋酸总量小于50%,加热时间就要延长,酸度不够,反应时间也要延长,浪费能源;如果去离子水加少了,醋酸总量大于50%,不等反应结束,反应釜里的物料已经变成糊状物,脱水后晾干容易结块,产品品相达不到效果。实际生产中,1摩尔氧化钇需要3摩尔醋酸,由于生产过程中持续加热,醋酸极易挥发,根据实验得到的数据,制作醋酸钇过程中,醋酸要损耗30%左右,因此实际生产时,醋酸需要加多30%,即氧化钇与醋酸的摩尔比为1:3.9。另外,由于本反应属于放热反应,反应过程中产生大量的泡沫,加料速度过快容易导致“冒槽”,因此,反应过程中加料,发现泡沫起来就要更慢的加料,必要时停止加料,等泡沫减少或没有了再缓缓加料。
本发明的技术效果在于:
本发明公开的一种氧化钇转化成醋酸钇晶体的方法,利用稀土氧化钇制作醋酸钇晶体,工艺流程简单,生产效率高,耗能低,降低生产成本,减少对环境的污染;同时,醋酸钇晶体产品纯度高,稀土总量高,晶体颗粒粗大,色泽纯正,提高了产品附加值。
具体实施方式
下面结合本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
实施例1、
氧化钇转化成醋酸钇晶体的方法包括如下步骤:
A、将分析纯冰醋酸与去离子水按体积比1:1泵入反应釜中,搅拌均匀并加热至沸腾;
B、转动搅拌桨并将称量好的纯度为99.999%的氧化钇缓缓加入反应釜,氧化钇加入量与醋酸的摩尔比为1:3.9,搅拌桨转速为70转/分钟;搅拌桨转速不能太快,太快消耗能量,也不能太慢,太慢影响物料反应速度,根据实验数据,通常搅拌桨转速最好为每分钟60至80转/分钟;
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