[发明专利]一种硅烷中杂质的去除方法及用于该方法的设备

说明书

技术领域

本发明属于硅烷的提纯领域，尤其涉及硅烷中杂质的去除方法及用于该方法的设备。

背景技术

一种硅烷中微量杂质的去除方法，主要涉及乙硼烷（B2H6）、磷烷（PH3）、砷烷（AsH3）和乙硅烷（Si2H60等微量组分，B2H6、PH3、AsH3和Si2H6由于化学性质与硅烷相近且含量较低，对硅烷性质影响也最为显著，所以B2H6、PH3、AsH3和Si2H6得去除对硅烷的提纯精制显得尤为重要。

工业上精制硅烷的主要采用的工艺有吸附法、精馏法以及它们的组合。

CN201010148476公开一种多晶生产过程中的电子级硅烷精制提纯的方法，包括如下步骤：1)将粗硅烷通入脱轻塔，塔的操作压力1.8～2.5MPa，顶部温度-120～-80℃，在塔顶除去氮气、甲烷、氢气；2)粗硅烷从塔底流出进入第一脱重塔，塔的操作压力1.8～2.5MPa，顶部温度-70～-40℃，在塔底除去乙烷、硼、磷等；3)从塔顶排出的硅烷进入串联的吸附塔，塔的操作压力均为1.6～2.3MPa，除去乙烯；4)硅烷进入第二脱重塔，塔的操作压力1.6～2.3MPa，顶部温度-70～40℃，除去乙基甲硅烷。本发明使精制提纯后硅烷中氮气、甲烷、氢气的含量降到1.5×10-9以下；乙烷、乙基硅烷、二乙基硅烷、乙烯、乙基甲硅烷、硼、磷的含量降到3.5×10-9以下，最终可将粗硅烷的纯度提纯至99.9999999％以上，满足电子和半导体行业的使用要求。

CN200910109206公开了一种硅烷中微量杂质的去除方法，包括采用大孔型阳离子交换树脂，对所述大孔型阳离子交换树脂进行改性；将改性后大孔型阳离子交换树脂装填入吸附塔中，经吹扫除氧后使硅烷气体通过。本发明提供的硅烷中微量杂质去除方法显著的去除了硅烷中的B2H6、PH3、AsH3和Si2H6等微量组分，使各组分含量降至0.5×10-9以下，达到电子及半导体行业对高纯度硅烷使用要求。

CN201020134192本实用新型公开了一种硅烷制备的分子筛提纯装置，主要由纯硅烷出口、过滤器、纯尾气出口、蛇管柱、取样口、U管柱、4A分子筛吸附柱、5A分子筛吸附柱、粗硅烷进入口、流量计、真空泵接口、放空水封池、油封按其系统功能通过其中间连接的阀门。压力表的连接管线组装一体而构成。该装置设计合理，制作简单，而且为硅烷提高纯度提供了理想的工具。

上述现有技术存在以下几大缺点：（1）硅烷低温精馏除杂提纯能耗大，硅烷气体的常压下冷凝温度为-112℃，低温精馏时需要消耗大量的能量，要除去硅烷中的微量杂质使其达到ppb级别或更低对精馏塔要求很高，低温精馏工艺复杂同时硅烷遇空气易燃易爆，对低温精馏的生产安全要求极高；（2）通过改性的大孔型阳离子交换树脂、分子筛、活性炭等吸附去除杂质缺点是除杂效率低，如果要得到高纯硅烷就必须进行多次除杂，大孔型阳离子交换树脂、分子筛、活性炭本身容易带入新杂质。

发明内容

本发明为解决现有的硅烷除杂方法能耗大、除杂效率低及容易带入新的杂质的技术问题，提供一种能耗小、除杂效率高及不引入新的杂质的硅烷除杂方法及用于该除杂方法的设备。

本发明提供了一种硅烷中杂质的去除方法，该方法为将硅烷通入热分解管中进行热分解后去除固体杂质；所述热分解的温度为200-500℃，所述热分解管的长度为0.5-3m，硅烷的流量为0.1-5L/min。

本发明还提供了一种用于本发明所述的方法的设备，该设备包括热分解管和与热分解管一端连通的粉尘收集器。含有杂质的硅烷气体从热分解管的另一端进入热分解管进行处理。

本发明采用热分解去除磷烷、硼烷、砷烷、乙硅烷等分解温度低于硅烷的杂质工艺简单，相比低温精馏能耗少，热分解去除杂效率高，不使用吸附剂，不会带入新杂质。

附图说明

图1为本发明的设备的示意图。

具体实施方式

为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明提供了一种硅烷中杂质的去除方法，该方法为将硅烷通入热分解管中进行热分解后去除固体杂质；所述热分解的温度为200-500℃，所述热分解管的长度为0.5-3m，硅烷的流量为0.1-5L/min。