[发明专利]6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸液相加氢催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201210086385.9 | 申请日: | 2012-03-28 |
公开(公告)号: | CN102671657A | 公开(公告)日: | 2012-09-19 |
发明(设计)人: | 周生虎;林超;徐乐 | 申请(专利权)人: | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 |
主分类号: | B01J23/44 | 分类号: | B01J23/44;C07C309/48;C07C303/22 |
代理公司: | 宁波诚源专利事务所有限公司 33102 | 代理人: | 袁忠卫 |
地址: | 315201 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硝基 甲苯 磺酸液 相加 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸液相加氢催化剂,其特征在于该催化剂包括氧化铝载体和负载在该氧化铝载体上的活性组份金属钯,其中,金属钯的重量含量为所述催化剂重量的0.05~0.5%,其余的为氧化铝载体;所述金属钯在所述氧化铝载体表面呈蛋壳型分布;所述催化剂的比表面积为100~240m2/g;
上述氧化铝载体的孔容为0.5~0.9毫升/克,比表面积为100~240米2/克。
2.根据权利要求1所述的6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸液相加氢催化剂,其特征在于所述氧化铝载体的孔容为0.5~0.6毫升/克。
3.根据权利要求1或2所述的6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸液相加氢催化剂,其特征在于所述氧化铝的晶相为γ相。
4.根据权利要求3所述的6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸液相加氢催化剂,其特征在于所述金属钯的负载量为所述催化剂重量的0.2~0.25%。
5.如权利要求1所述的6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸液相加氢催化剂的制备方法,其特征在于包括下述步骤:
将所述的氧化铝和氯钯酸水溶液以及氢氧化钠水溶液混合;控制氧化铝∶钯∶氢氧化钠的质量比为99.65~99.85∶0.2~0.25∶0.05~1,在20~90℃下恒温搅拌0.5-4小时后沉淀,取沉淀部分在50-150℃烘干后再在300~500℃下焙烧1~4小时,然后加入重量浓度为2%的水合肼水溶液还原1~4小时;沉淀,将得到的沉淀物用蒸馏水洗涤除去水合肼,然后再在50-150℃烘干,即得到成品催化剂;
其中,所述氢氧化钠的用量为所述催化剂重量的1~50%;以金属钯的重量计,所述水合肼的用量为每毫克金属钯加入10~60毫升。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于所述蒸馏水的用量为所述沉淀物重量的5~8倍,洗涤次数为3-5次。
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