[发明专利]高密度球形磷酸铁锂的制备方法无效
| 申请号： | 201210087676.X | 申请日： | 2012-03-29 |
| 公开（公告）号： | CN102642820A | 公开（公告）日： | 2012-08-22 |
| 发明（设计）人： | 宋英杰;伏萍萍;徐宁;吴孟涛 | 申请（专利权）人： | 天津巴莫科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C01B25/45 | 分类号： | C01B25/45;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 天津才智专利商标代理有限公司 12108 | 代理人： | 王顕 |
| 地址： | 300384 天津市滨海新区华*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 高密度 球形 磷酸 制备 方法 | ||
1.一种高密度球形磷酸铁锂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)采用锂化合物、铁化合物、磷酸盐以及掺杂的金属化合物为原料，按摩尔比Li∶Fe∶P∶M＝1∶(1-x)∶1∶x加入到球磨机中，再加入碳黑，使产品中碳含量为2％≤C≤8％，其中的M代表掺杂的金属离子，x的取值范围为0≤x≤0.05；
(2)加入去离子水，去离子水质量为上述原料总量的1～10倍，球磨2～24h，获得均匀的浆状混合物料；
(3)将上述浆料喷雾干燥，喷雾干燥机进口温度为200～350℃，出口温度不低于100℃，得到球形磷酸铁锂材料前驱体；
(4)将上述球形磷酸铁锂材料前驱体置于以N2作为保护气体的焙烧炉，反应温度为300～500℃，保温3～8h进行预烧；
(5)将预烧料与聚乙烯醇和去离子水混合，湿磨2～24h，其中聚乙烯醇的质量为预烧料的0.5％～3％，去离子水的质量为预烧料的1～10倍；
(6)将湿磨后所得浆料进行喷雾干燥，得到球形磷酸铁锂前驱体；
(7)将上述球形磷酸铁锂前驱体置于以N2作为保护气体的焙烧炉，反应温度为500～800℃，保温8～16h进行二次煅烧，即得高密度球形磷酸铁锂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的锂化合物是碳酸锂或磷酸二氢锂。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的铁化合物是草酸亚铁、三氧化二铁或磷酸铁。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的磷酸盐是磷酸二氢氨或磷酸二氢锂。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的掺杂化合物为Mg(OH)2、MnO2或Nb2O5。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的碳黑为Super P、Ensaco、乙炔黑、葡萄糖或柠檬酸。
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