[发明专利]一种六面顶压机合成宝石级金刚石的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种人造金刚石的合成方法，特别是涉及一种六面顶金刚石压机合成宝石级金刚石的方法。

背景技术

人造金刚石工业生产，一般以高纯石墨为原料，加入合金触媒（例如Fe，Ni，Mn，Co等形成的合金），在高温高压下将石墨部分转化为金刚石。按照现有的工业合成金刚石工艺，在30分钟的高温高压环境下，利用铁镍粉末触媒合成的金刚石粒径大约100微米。如果按照晶体恒速生长理论推测，通过延长合成时间来生长直径3mm的金刚石，需要的合成时间为30小时。但实际上由于晶体生长并非恒速，随晶体粒径的增大，各个平整表面的面积也迅速增大，按照层状生长理论，其生长速度也越来越慢；生长直径3mm以上的金刚石单晶需要超过6天时间。因此，现有的金刚石合成装配及工艺难以满足要求。

目前用于磨料级金刚石生产的合成装配存在的问题为：（1）长时间加热时，叶腊石粉压块温度升高，容易爆锤。合成腔和发热元件的温度超过1450℃，长时间加热使叶腊石粉压块温度升高，温度高于相变温度时引起材料发生体积突然变化，从而引起爆锤；（2）发热元件在长时间加热时稳定性差。目前普遍使用的间接加热方式其发热元件为冷压石墨管或电热合金。前者在高压下形变量较大，电阻值的稳定性差、工艺重复性差。后者为铁质合金（含铁65-80%、铬13-27%、铝4-7%、铌、钽、钼三者中的一种或多种的混合物 0.5-2 %），熔点相对较低，难以承受更高的加热温度。另外，铁、铝的还原性强，在高温下容易被氧化，与酸性氧化物或含有氧化性离子的氧化物发生反应，进而电阻值发生变化。（3）长时间加热时顶锤的前后两端温差变大，膨胀应力易引起爆锤。

在设备方面，随着我国金刚石合成设备的技术更新，大多数企业已经淘汰了老式的增压器系统，而采用更为有效的高压泵进行增压，打破了增压器系统由于油缸活塞行程有限造成的合成时间限制。用高压泵进行增压可以无时限保压。这就为宝石级金刚石的合成提供了有利条件。

如何提高金刚石合成工艺和装备的稳定性，满足合成工艺所要求的更高的合成温度，延长加热时间，减少顶锤损耗，在六面顶金刚石压机上实现宝石级金刚石的合成是本发明所要解决的问题。

发明内容

本发明针对现有金刚石合成中存在的问题，旨在提供一种六面顶压机合成宝石级金刚石的方法，通过改进间接加热金刚石合成装配，以金刚石微粉为原料，在更高的合成温度下延长高温合成时间，实现六面顶压机上宝石级金刚石的合成。

简言之，本发明以高熔点金属制作金属杯并兼作电热元件，外加氧化铝陶瓷材料制作高温保护管，组装成间接加热金刚石合成装配（块），在金属杯中填充金刚石微粉，通过提高合成温度和延长加热时间，采用六面顶金刚石压机高压高温条件下合成宝石级金刚石。

为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：

一种六面顶压机合成宝石级金刚石的方法，其特征在于，以金刚石微粉为原料，以层叠方式将触媒和金刚石微粉装填在金属杯中，200-400MPa压力下致密化，组成间接加热式金刚石合成装配；所述的合成装配以金属铌、钽、钼或钨制作金属杯，将金属杯置于内衬白云石套管的叶腊石粉压块的圆柱形合成腔内，金属杯外包裹氧化铝陶瓷高温保护管，高温保护管外径与白云石套管内径相匹配；金属杯两侧分别设置金属导电片；白云石套管两端分别由填充氧化铝陶瓷绝热片的复合导电堵头封闭，金属杯、金属导电片和复合导电堵头导电连接；将合成装配置于六面顶压机中，在温度1450-2000℃、压力5-6万大气压、20-240h条件下，高温高压合成制得宝石级金刚石。

所述的方法具体包括以下步骤：

（1）以金属铌、钽、钼或钨制作成金属杯（兼发热元件）。

（2）以质量百分比75～90%：10～25%的a-氧化铝和滑石为骨料，经850-1200℃烧结制成壁厚为3-8mm，内径和所述的金属杯外径相匹配，高度相同的高温保护管。

（3）采用低碳钢制作复合导电堵头的导电外壳，厚度≥3mm，外径与高温保护管外径相同，导电外壳内填充绝热片（通电端保护垫片）组成圆柱状复合导电堵头，绝热片至少包括一片为质量百分比75～90%：10～25%的a-氧化铝和滑石经850-1200℃烧结制成的氧化铝陶瓷圆片，厚度为3-8mm，直径≥金属杯外径。

（4）以金刚石微粉为原料，以层叠方式将片式触媒和金刚石微粉填装于金属杯中，在200-400MPa压力下致密化。