[发明专利]一种制备3,3-二乙氧基丙腈的催化剂及制备方法有效
申请号: | 201210088261.4 | 申请日: | 2012-03-29 |
公开(公告)号: | CN102633680A | 公开(公告)日: | 2012-08-15 |
发明(设计)人: | 李茸;李春新;胡五全;董正平;霍利春 | 申请(专利权)人: | 兰州大学;甘肃省化工研究院 |
主分类号: | C07C255/13 | 分类号: | C07C255/13;C07C253/30;B01J31/30 |
代理公司: | 兰州振华专利代理有限责任公司 62102 | 代理人: | 张晋 |
地址: | 730000 *** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 二乙氧基丙腈 催化剂 方法 | ||
1.一种用催化合成法制备3,3-二乙氧基丙腈的方法,其特征在于利用负载于活性炭上的氯化钯/磷钼钒杂多酸为催化剂,在高压釜反应器中使丙烯腈与乙醇发生缩醛化反应,丙烯腈与乙醇的摩尔比率为1∶25~1∶85,反应温度为50~90℃,反应时氧气压力为0.5~2.5Mpa。
2.根据权利要求1所述的用催化合成法制备3,3-二乙氧基丙腈的方法,其特征在于反应条件为:加入0.2g的氯化钯/磷钼钒杂多酸催化剂,2.0mmol丙烯腈,5.0ml乙醇,0.10ml氯苯,氧气压力为2.0MPa,反应温度为60℃。
3.权利要求1所述的催化合成法制备3,3-二乙氧基丙腈的方法所用的氯化钯/磷钼钒杂多酸催化剂,其特征在于催化剂中氯化钯分子式为:PdCl2;磷钼钒杂多酸分子式为:H3+nPMo12-nVnO40,n=1-3,将两者负载于活性炭上,其中,在活性炭上的钯含量为2.0-6.6wt.%,杂多酸为10-20wt.%。
4.权利要求3所述的氯化钯/磷钼钒杂多酸催化剂制备方法,其特征在于:
首先按比例称取三氧化钼和五氧化二钒分散在去离子水中,加热到100℃回流;然后,加入含量为85%的磷酸溶液,继续在此温度下回流反应24h后,得到澄清的砖红色溶液,将所制备的溶液进行重结晶,结晶物质经过干燥处理,得到所需的磷钼钒杂多酸;
取0.4mmol的氯化钯溶解于去离子水中,然后加入0.8g量的活性炭于氯化钯溶液中,在室温下搅拌浸渍6h之后,将0.08mmol按上述方法制备的磷钼钒杂多酸用20ml去离子溶解后,加入上述体系中,继续搅拌过夜。最后将浸渍体系经过滤,洗涤,干燥,得到的固体物质为所需的催化剂成品。
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