[发明专利]一种利用X射线荧光光谱仪测定尘泥球团成分的方法

说明书

技术领域

本发明属于分析测量方法技术领域，特别涉及一种利用X射线荧光光谱(XRF)定量测定含碳、烧损量较高的尘泥球团试样中SiO₂、Al₂O₃、CaO、MgO、MnO、P的方法。

背景技术

尘泥球团，是含铁尘泥经过造球或烧结处理后的产物。含铁尘泥是钢铁生产过程中转炉和电炉生产的大量的粉尘和污泥。随着钢铁产量的迅速提高，其冶金工艺产生的渣、尘、泥等废弃物的排放量也逐年增多，仅除尘系统中排出的细粒尘泥就占钢产量的3％～5％。目前由于环保要求的日趋严格和资源紧张的压力，国家对废弃物的排放处理和再生利用提高到了生存和战略的高度。低碳经济、低碳生产和低碳生活是社会发展的必然趋势，各国都极为重视对含铁尘泥的处理和利用问题。由于尘泥中含有高含量的铁和少量的其它元素，属于可再生利用的二次资源，高效回收尘泥中有价值元素不仅可获得巨大的经济效益，同时解决了尘泥排放、污染问题，而且还可以有效地利用其中的Fe、C、Ca等有用资源，创造新的经济增长点。这对提高钢铁企业的经济效益，实施可持续发展战略具有十分重要的现实意义。

但是，含铁尘泥含有各种金属氧化物等杂质，如果将其作为铁矿物原料直接进入高炉、转炉或电炉进行冶炼，会影响到炼铁和炼钢生产工艺和产品的质量，必须对其进行处理。处理后的尘泥球团是否符合冶炼要求，能否进入下一工艺环节，需要对其成分进行检测。GB/T6730.62-2005《铁矿石钙、硅、镁、钛、磷、锰、铝和钡含量的测定波长色散X射线荧光光谱法》是检测铁矿物类试样且有对灼烧减(增)量有校正的方法。文献中对试样采取950℃灼烧40min处理，然后定量称量灼烧后样品，以解决试样中由碳、碳酸盐、结晶水及还原物质带来的烧损干扰问题。由于尘泥球团含有的低熔点组分，在上述条件下开始熔融导致试样易板结，无法称取灼烧后的试样进行熔样、测量；《兵器材料科学与工程》中2007年7月发表的《烧失量严重(15％～25％)弥散型天然高岭土的X一射线荧光光谱分析》中关于烧损量严重的样品采用以烧损量为平衡成分多次拟合的归一化处理，能够采用这种方法的前提是试样中组成确定且必须做成分全分析，即样品中所有的成分都做定量分析。尘泥球团由于组成不确定，未知成分较多，无法采用这种烧损量校准方法。因此现有的分析方法和试样处理手段还不能满足尘泥球团冶炼生产快速分析的要求。

发明内容

为了克服现有技术缺陷，本发明的目的是针对尘泥球团样品的成分特点，提供一种操作简单快速、精准的分析尘泥球团中成分的方法。

为解决上述问题，发明具体方案如下：

本发明针对尘泥球团较高含碳量影响测量准确度而设计的检测方法。特别针对含碳量高、烧损量大的样品在高温熔融制取过程中产生的烧损干扰进行了校正，其烧损校正计算方法为本发明的关键。

本发明步骤包括试样的制备，烧损量的校正，工作曲线的建立，试样的测量与烧损校正结果的计算。

1、试样的制备

尘泥球团试样破碎后研磨到120-200目之间，试样烘干后质量不少于10g；

2、烧损量的校正

1)烧损量的测定

分别定量称取试样和标准样品至瓷方舟内，放入高温炉中并逐渐升温至950～1050℃，后灼烧40～60min，取出放干燥器中冷却至室温，称量，记录质量，按公式1计算烧损量。

样品烧损量(Ig)的计算：

Ig=m1-m2m1×100%]]>..................公式1

式中：m₁-试样或标准样品称量质量；

m₂-灼烧后，标准样品或试样称量质量。

2)称样量的计算方法

熔剂质量稀释比例在1∶10～1∶20间，经过烧损校正后的实际称样量按公式2和公式3计算得出。

..................公式2

式中：m_样-理论称样量；