[发明专利]一种制备盐酸青藤碱大输液及冻干粉针剂的方法

权利要求书

1.一种盐酸青藤碱大输液的制备方法，其特征在于该方法包括如下任一方法：

方法一：

步骤一、盐酸青藤碱的制备方法

A、制备盐酸青藤碱粗品

1、提取：青风藤粗粉100～1000重量份，用60～1000体积份的0.1～1mol/L HCl润湿0.5～8小时，装渗漉筒，再加入0.1～1mol/L HCl使液面盖住药粉2～6cm，浸渍648小时后，按2～6ml/min的速度开始渗漉，6～24小时后停止渗漉，得渗漉液，备用；

2、萃取：将上述渗漉液加入石灰乳调pH至10.5～12.0，滤过，滤液加盐酸调pH至7.0～9.5，用氯仿萃取2～5次；合并氯仿层用水洗至中性，加3％～6％重量倍的无水Na₂SO4脱水，减压浓缩回收氯仿；

3、结晶：浓缩液滴入6mol/L HCl调pH至2～4，搅拌至上浮固体物分散，冷藏，抽滤，弃去滤液，60℃～70℃烘干滤饼，得黄色盐酸青藤碱粗品；

B、盐酸青藤碱精制工艺

取盐酸青藤碱粗品5～10重量份，用30～120体积份的10～95％乙醇或纯化水加热回流至完全溶解，加入4％重量倍的活性炭，保温回流10～30分钟，趁热滤过，滤液浓缩，冷却、析晶，过滤，用95％的乙醇清洗滤饼至滤液无色，得盐酸青藤碱；

步骤二、氯化钠大输液的制备

称取盐酸青藤碱0.3-2重量份、氯化钠6-15重量份、注射用水适量，取上述量的氯化钠，加配液量60％-80％的注射用水搅拌溶解使成浓溶液，另称取处方量的盐酸青藤碱加入上述浓溶液中，搅拌使溶解，加入0.05％-0.5％的针用活性炭，搅拌，35～45℃保温10分钟，滤过除炭；补充注射用水至1000体积份，搅匀，检验，合格后分别用0.35-0.55μm和0.1-0.3μm的滤芯滤过，取样，检验pH值、含量、细菌内毒素、可见异物至符合国家注射剂标准，灭菌，即得。

方法二：

步骤一、同方法一中步骤一；

步骤二、葡萄糖大输液的制备

称取盐酸青藤碱0.3-2重量份、葡萄糖40-60重量份、注射用水适量，取上述量的葡萄糖，加配液量60％-80％的注射用水搅拌溶解使成浓溶液，另称取处方量的盐酸青藤碱加入上述浓溶液中，搅拌使溶解，加入0.05％-0.5％的针用活性炭，搅拌，35～45℃保温10分钟，滤过除炭；补充注射用水至1100体积份；搅匀，检验，合格后分别用0.35-0.55μm和0.1-0.3μm的滤芯滤过，取样，检验pH值、含量、细菌内毒素、可见异物至符合国家标准，灭菌，即得。

2.一种盐酸青藤碱冻干粉针剂的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤：

步骤一、盐酸青藤碱的制备方法

A、制备盐酸青藤碱粗品

1、提取：青风藤粗粉100～1000重量份，用60～1000体积份的0.1～1mol/L HCl润湿0.5～8小时，装渗漉筒，再加入0.1～1mol/L HCl使液面盖住药粉2cm，浸渍6～48小时后，按2～6ml/min的速度开始渗漉，6～24小时后停止渗漉，得渗漉液，备用；

2、萃取：将上述渗漉液加入石灰乳调pH至10.5～12.0，滤过，滤液加盐酸调pH至7.0～9.5，用氯仿萃取2～5次；合并氯仿层用水洗至中性，加3％～6％重量倍的无水Na₂SO4脱水，减压浓缩回收氯仿；

3、结晶：浓缩液滴入6mol/L HCl调pH至2～4，搅拌至上浮固体物分散，冷藏，抽滤，弃去滤液，60℃～70℃烘干滤饼，得黄色盐酸青藤碱粗品；

B、盐酸青藤碱精制工艺

取盐酸青藤碱粗品5～10重量份，用30～120体积份的10～95％乙醇或纯化水加热回流至完全溶解，加入4％重量倍的活性炭，保温回流10～30分钟，趁热滤过，滤液浓缩，冷却、析晶，过滤，用95％的乙醇清洗滤饼至滤液无色，得盐酸青藤碱；

步骤二、

取盐酸青藤碱50-150重量份及适量的注射用水，加入处方量盐酸青藤碱搅拌使溶解；加入0.05-0.5％的活性炭，35～45℃保温5-20分钟，过滤除炭；补充注射用水至1000体积份，搅匀，检验，合格后分别用0.35-0.55μm和0.1-0.3μm的滤芯滤过，取样，检验pH值、含量、细菌内毒素、可见异物至符合国家标准，分装，冷冻干燥，即得。