[发明专利]一种持久性有机污染物的吸附富集材料制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种持久性有机污染物（POPs）的吸附富集材料制备方法，属于环境污染检测与控制技术领域。

背景技术

饮用水是人们日常生活中接触最普遍的物质之一，近年来，人类活动所造成的持久性有机污染物对水环境的污染状况日益严重，由于长期的接触，水体中持久性有机污染物因其具有环境持久性、生物累积性、长距离迁移性和高毒性，即使在极低的浓度也会对人体的健康产生严重危害，因而成为各国科学界和政府广泛关注的热点。

水环境中的持久性有机污染物具有多组分、低浓度的特点，是水质检测的一个难点。水环境中持久性有机污染物的检测方法有色谱学、免疫学和生物学检测方法。免疫法以其灵敏度高、选择性好的特点已在检测的一定方面得到应用。但目前免疫法中的抗体实现商品化也并非易事，制备比较复杂、只能针对二噁英中毒性较强的几种物质进行检测，需要进一步的发展。生物学检测主要用来测定持久性有机污染物中的二噁英类化学物质和多氯联苯。色谱学方法是根据物质分子量大小、电荷、质量、极性和氧化还原电位等不同而进行分离和定量的，其优点是分离能力高、灵敏度高、分析速度快，利用该方法可以对持久性有机污染物进行准确的定性和定量分析；是目前国际公认的检测多种持久性有机污染物的标准方法。水体中持久性有机污染物的检测一般包括样品采集、预处理和色谱分析等步骤。其中水样一般要经过萃取后才能进行色谱分析。传统使用的固相萃取吸附剂是疏水吸附剂，因此，对于极性的化合物，如酚类化合物、部分医药品、内分泌干扰素等，效果较差。相比而言，高分子树脂比硅基、碳基吸附剂萃取极性化合物的效果要好得多。但是，使用此类高交联吸附剂的主要缺点是在极性化合物的萃取过程中疏水性导致了截留能力较差。而亲水吸附剂可以通过氢键、静电和亲水作用增加对分析物的作用力，从而提高截留率。因此，开发研制出同时具有疏水和亲水的吸附剂对于分析环境中持久性有机污染物具有非常关键的意义。

发明内容

本发明的目的在于公开一种持久性有机污染物的吸附富集材料制备方法。

为了实现上述目的，本发明利用含镁原料为骨架制备吸附材料。含镁原料包括可溶性的氯化镁、硝酸镁等；硅酸盐原料包括硅酸钠、硅酸钾等物质。包合有机物为市售抗静电剂SN（又名：十八烷基二甲基羟乙基季铵硝酸盐，CAS：86443-82-5）。在水溶液中将三种原料混合反应，沉淀制备的吸附材料能快速、高效吸收水体中的衡量持久性有机污染物。

该材料可以使用抗静电剂SN废水作原料，价格便宜，制备方法简单，制备得到的材料具有吸附性能好、吸附时间短、容易沉降分离等优点。

本发明提出的持久性有机污染物的吸附富集材料制备方法，具体步骤如下：

(1)选择包括可溶性的氯化镁、硝酸镁或硅酸镁中任一种作为含镁骨架原料，将其配制成重量百分浓度为2~10%的镁盐溶液；

(2)将硅酸盐加水配制成重量百分浓度为1~4%硅酸盐溶液；硅酸盐为硅酸钠或硅酸钾；

(3)将市售的抗静电剂SN加水配置成浓度为0.1~0.3 M 的溶液；或采用抗静电剂SN的生产废水稀释配制成浓度为0.1~0.3 M的溶液；

(4)SN-硅酸镁吸附富集材料制备

将步骤(3)得到的包合溶液加入到步骤(1)得到的镁盐溶液中，混匀，然后快速加入步骤(2)得到的硅酸盐溶液，混匀后静置1.8-2.2h，除去上清液，用去离子水洗涤沉淀物，得到含0.3 ~ 0.6%重量百分比的SN-硅酸镁复合材料的悬浊液产品，直接用于吸附水体中的持久性有机污染物；或将制得的悬浊状的SN-硅酸镁吸附富集材料经离心分离、烘干、破碎，得到SN-硅酸镁吸附富集材料；其中：镁盐溶液、硅酸盐溶液和SN溶液的投加量重量比为5：(5-10)：(1-4)。

利用本发明方法制备得到SN-硅酸镁吸附富集材料的应用方法，将所制得的SN-硅酸镁吸附材料加入到含有持久性有机污染物污染的水体中，SN-硅酸镁吸附材料的投加量为水体重量的0.01~0.05%，完全混合反应30分钟后材料经沉淀后与水分离，处理后的上清液经测定20-97%以上的持久性有机污染物富集到SN-硅酸镁吸附材料中，从而达到净化水体的目的。

利用本发明得到的产物SN-硅酸镁吸附材料是以硅酸镁等为骨架材料，抗静电剂SN为配体材料杂化而成。

本发明的优点如下：

1. 由于本发明基于硅酸镁颗粒沉淀反应制备杂化材料所用的镁基骨架材料、抗静电剂SN原料易得，制备工艺简单，操作性强，且其中的抗静电剂SN，硅酸盐和可溶性镁盐可以使用工业废料替代，因此大部分原料成本低廉，而且达到以废治废目的。