[发明专利]一种制备阿戈美拉汀Ⅰ型晶体的方法有效
申请号: | 201210089421.7 | 申请日: | 2012-03-30 |
公开(公告)号: | CN103360275A | 公开(公告)日: | 2013-10-23 |
发明(设计)人: | 安晓霞;吕锋;张袁伟 | 申请(专利权)人: | 上海希迈医药科技有限公司 |
主分类号: | C07C233/18 | 分类号: | C07C233/18;C07C231/24 |
代理公司: | 上海海颂知识产权代理事务所(普通合伙) 31258 | 代理人: | 何葆芳 |
地址: | 201203 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 阿戈美拉汀 晶体 方法 | ||
1.一种制备阿戈美拉汀I型晶体的方法,其特征在于:是将阿戈美拉汀粗品加入亲水性有机溶剂中,加热回流至溶解,溶解后再回流10~60分钟,然后自然降温到10~30℃,在搅拌下滴加冰水,滴毕,冰浴下析晶,过滤,干燥;所述的亲水性有机溶剂为一元醇、酰胺、酮、腈、二元醇、二元醇单醚、四氢呋喃、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮或1,4-二氧六环。
2.根据权利要求1所述的制备阿戈美拉汀I型晶体的方法,其特征在于:所述的亲水性有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、六甲基磷酰胺、丙酮、2-丁酮、乙腈、丁二腈、乙二醇、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚、四氢呋喃、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮或1,4-二氧六环。
3.根据权利要求2所述的制备阿戈美拉汀I型晶体的方法,其特征在于:所述的亲水性有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、乙二醇或四氢呋喃。
4.根据权利要求1所述的制备阿戈美拉汀I型晶体的方法,其特征在于:1克阿戈美拉汀粗品使用亲水性有机溶剂的体积为1~20毫升。
5.根据权利要求4所述的制备阿戈美拉汀I型晶体的方法,其特征在于:1克阿戈美拉汀粗品使用亲水性有机溶剂的体积为2~8毫升。
6.根据权利要求1所述的制备阿戈美拉汀I型晶体的方法,其特征在于:滴加的冰水体积是亲水性有机溶剂体积的1~20倍。
7.根据权利要求6所述的制备阿戈美拉汀I型晶体的方法,其特征在于:滴加的冰水体积是亲水性有机溶剂体积的2~8倍。
8.根据权利要求1所述的制备阿戈美拉汀I型晶体的方法,其特征在于:析晶温度控制在0~5℃,析晶时间为1~3小时。
9.根据权利要求1所述的制备阿戈美拉汀I型晶体的方法,其特征在于:所述的干燥是在30~55℃真空干燥8~15小时。
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