[发明专利]一种异戊橡胶的制备方法

权利要求书

1.一种异戊橡胶的制备方法，该方法包括在聚合反应条件下，在有机溶剂的存在下，将异戊二烯单体和催化剂反应，其特征在于，所述反应分多阶段进行，所述多阶段包括第一反应阶段和第一反应阶段以后的反应阶段，该方法还包括在第一反应阶段以后的至少一个反应阶段中，向聚合反应体系中补加有机溶剂。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，以所述异戊二烯单体、有机溶剂和催化剂的总重量为基准，第一反应阶段的异戊二烯单体和异戊橡胶的总含量为13-21重量％；以100重量份的异戊二烯单体和异戊橡胶的总重量为基准，补加的有机溶剂的总量为1-300重量份，优选为50-300重量份。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述反应分四个阶段进行，所述补加的有机溶剂在第二反应阶段中加入，优选为在第二反应阶段、第三反应阶段和第四反应阶段均加入。

4.根据权利要求3所述的方法，其中，以100重量份的异戊二烯单体和异戊橡胶的总重量为基准，第二反应阶段补加的有机溶剂的量为1-300重量份，优选为50-200重量份，第三反应阶段补加的有机溶剂的量为0-100重量份，优选为50-100重量份，第四反应阶段补加的有机溶剂的量为0-100重量份，优选为50-100重量份。

5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述催化剂为钕系催化剂；以每摩尔异戊二烯单体为基准计，所述钕系催化剂的用量为1×10^-4-4×10^-3molNd，优选为1.25×10^-4-2.5×10^-4molNd。

6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述聚合反应的条件包括：第一反应阶段的聚合温度为20-50℃，聚合压力为0.3-0.4MPa，聚合时间为40-60分钟；第一反应阶段以后的任意一个反应阶段的聚合温度为20-50℃，聚合压力为0.3-0.4MPa，聚合时间为30-50分钟。

7.根据权利要求1所述的方法，其中，所述聚合反应在聚合反应装置中进行，所述聚合反应装置包括多个相互串联的聚合反应釜，所述多个相互串联的聚合反应釜包括首釜和首釜以后的聚合反应釜，该装置还包括与首釜以后的至少一个聚合反应釜相连通的溶剂补加装置，所述异戊二烯单体和催化剂依次在多个相互串联的聚合反应釜中进行反应，并在首釜中的第一反应阶段以后的聚合反应釜中的至少一个反应阶段中，通过溶剂补加装置向聚合反应体系中补加有机溶剂。

8.根据权利要求7所述的方法，其中，以所述异戊二烯单体、有机溶剂和催化剂的总重量为基准，首釜中异戊二烯单体和异戊橡胶的总含量为13-21重量％；以100重量份的异戊二烯单体和异戊橡胶的总重量为基准，补加的有机溶剂的总量为1-300重量份，优选为50-300重量份。

9.根据权利要求7或8所述的方法，其中，所述聚合反应釜的数量为四个，所述有机溶剂在第二反应釜中加入，优选为在第二反应釜、第三反应釜和第四反应釜中均加入。

10.根据权利要求9所述的方法，以100重量份的异戊二烯单体和异戊橡胶的总重量为基准，第二反应釜补加的有机溶剂的量为1-300重量份，优选为50-200重量份；第三反应釜补加的有机溶剂的量为0-100重量份，优选为50-100重量份；第四反应釜补加的有机溶剂的量为0-100重量份，优选为50-100重量份。

11.根据权利要求7所述的方法，其中，所述溶剂补加装置包括第一单向阀(1)、第二单向阀(2)、计量泵(3)和溶剂罐(4)；所述计量泵(3)包括入口和出口，所述计量泵(3)的入口与溶剂罐(4)相连通，所述计量泵(3)的出口通过第一单向阀(1)与聚合反应釜相连通，所述计量泵(3)的出口还通过第二单向阀(2)与外界相连通。

12.根据权利要求7所述的方法，其中，所述聚合反应的条件包括：首釜的聚合温度为20-50℃，聚合压力为0.3-0.4MPa，聚合时间为40-60分钟；首釜以后的聚合反应釜的聚合温度为20-50℃，聚合压力为0.3-0.4MPa，聚合时间为30-50分钟。