[发明专利]一种聚倍半硅氧烷空心微球的制备方法有效

专利信息
申请号: 201210090895.3 申请日: 2012-03-30
公开(公告)号: CN102604102A 公开(公告)日: 2012-07-25
发明(设计)人: 朱庆增;曹姣洁;白瑞钦 申请(专利权)人: 山东大学
主分类号: C08G77/06 分类号: C08G77/06
代理公司: 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 代理人: 赵龙群
地址: 250100 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 聚倍半硅氧烷 空心 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种聚倍半硅氧烷空心微球的制备方法,包括步骤如下:

(1)配制单体油相溶液

将三官能有机烷氧基硅烷单体加入到有机溶剂中,搅拌混合均匀,得到硅烷单体油相溶液;

(2)悬浮分散

将步骤(1)所配制的单体油相溶液加入三口烧瓶中,加入一定量的去离子水,开始搅拌并控制搅拌速度500rpm~900rpm,得到O/W型悬浮液。

(3)催化水解聚合

向步骤(2)所得的O/W悬浮液中,滴加碱性催化剂,控制搅拌速度500rpm~900rpm,并保持聚合体系温度在0~25℃,聚合反应4.0~8.0h,得到悬浊液。

(4)产物后处理

将步骤(3)制得的悬浊液离心分离,室温晾干,得到聚硅氧烷空心微球,粉末状,粒径在200nm~5.0μm范围。

2.如权利要求1所述的聚倍半硅氧烷空心微球的制备方法,其特征在于步骤(1)所述的有机溶剂是甲苯、二甲苯、环己烷、正己烷、辛烷中的任一种。

3.如权利要求1所述的聚倍半硅氧烷空心微球的制备方法,其特征在于步骤(1)中的三官能有机烷氧基硅烷单体是甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、正丙基三甲氧基硅烷、正丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氯丙基三甲氧基硅烷、γ-氯丙基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷中的任一种。

4.如权利要求1所述的聚倍半硅氧烷空心微球的制备方法,其特征在于步骤(1)中有机溶剂与三官能有机硅烷单体的体积比为1∶1~5。

5.如权利要求1所述的聚倍半硅氧烷空心微球的制备方法,其特征在于步骤(2)中去离子水与单体油相溶液的体积比为5~30∶1。

6.如权利要求1所述的聚倍半硅氧烷空心微球的制备方法,其特征在于步骤(2)中去离子水与单体油相溶液的体积比为10~15∶1。

7.如权利要求1所述的聚倍半硅氧烷空心微球的制备方法,其特征在于步骤(3)中控制聚合体系的温度为1~10℃。

8.如权利要求1所述的聚倍半硅氧烷空心微球的制备方法,其特征在于步骤(3)中所述的碱性催化剂选自氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、三乙胺或二乙胺。

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