[发明专利]一种聚倍半硅氧烷空心微球的制备方法有效
申请号: | 201210090895.3 | 申请日: | 2012-03-30 |
公开(公告)号: | CN102604102A | 公开(公告)日: | 2012-07-25 |
发明(设计)人: | 朱庆增;曹姣洁;白瑞钦 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | C08G77/06 | 分类号: | C08G77/06 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 赵龙群 |
地址: | 250100 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚倍半硅氧烷 空心 制备 方法 | ||
1.一种聚倍半硅氧烷空心微球的制备方法,包括步骤如下:
(1)配制单体油相溶液
将三官能有机烷氧基硅烷单体加入到有机溶剂中,搅拌混合均匀,得到硅烷单体油相溶液;
(2)悬浮分散
将步骤(1)所配制的单体油相溶液加入三口烧瓶中,加入一定量的去离子水,开始搅拌并控制搅拌速度500rpm~900rpm,得到O/W型悬浮液。
(3)催化水解聚合
向步骤(2)所得的O/W悬浮液中,滴加碱性催化剂,控制搅拌速度500rpm~900rpm,并保持聚合体系温度在0~25℃,聚合反应4.0~8.0h,得到悬浊液。
(4)产物后处理
将步骤(3)制得的悬浊液离心分离,室温晾干,得到聚硅氧烷空心微球,粉末状,粒径在200nm~5.0μm范围。
2.如权利要求1所述的聚倍半硅氧烷空心微球的制备方法,其特征在于步骤(1)所述的有机溶剂是甲苯、二甲苯、环己烷、正己烷、辛烷中的任一种。
3.如权利要求1所述的聚倍半硅氧烷空心微球的制备方法,其特征在于步骤(1)中的三官能有机烷氧基硅烷单体是甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、正丙基三甲氧基硅烷、正丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氯丙基三甲氧基硅烷、γ-氯丙基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷中的任一种。
4.如权利要求1所述的聚倍半硅氧烷空心微球的制备方法,其特征在于步骤(1)中有机溶剂与三官能有机硅烷单体的体积比为1∶1~5。
5.如权利要求1所述的聚倍半硅氧烷空心微球的制备方法,其特征在于步骤(2)中去离子水与单体油相溶液的体积比为5~30∶1。
6.如权利要求1所述的聚倍半硅氧烷空心微球的制备方法,其特征在于步骤(2)中去离子水与单体油相溶液的体积比为10~15∶1。
7.如权利要求1所述的聚倍半硅氧烷空心微球的制备方法,其特征在于步骤(3)中控制聚合体系的温度为1~10℃。
8.如权利要求1所述的聚倍半硅氧烷空心微球的制备方法,其特征在于步骤(3)中所述的碱性催化剂选自氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、三乙胺或二乙胺。
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