[发明专利]一种环己烷氧化制备环己醇和环己酮的生产工艺有效
申请号: | 201210091366.5 | 申请日: | 2012-03-31 |
公开(公告)号: | CN102627525A | 公开(公告)日: | 2012-08-08 |
发明(设计)人: | 肖藻生 | 申请(专利权)人: | 肖藻生 |
主分类号: | C07C27/04 | 分类号: | C07C27/04;C07C49/403;C07C45/53;C07C35/08;C07C29/16 |
代理公司: | 长沙星耀专利事务所 43205 | 代理人: | 宁星耀 |
地址: | 215123 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环己烷 氧化 制备 醇和 环己酮 生产工艺 | ||
1.一种环己烷氧化制备环己醇和环己酮的生产工艺,先将环己烷用分子氧进行无催化氧化,生成含环己基过氧化氢为主要产物的氧化混合物,然后进行环己基过氧化氢的分解,使之生成环己醇和环己酮,再通过精馏得到环己醇和环己酮产品,其特征在于,环己基过氧化氢进行分解时,采用铬酸叔丁酯均相催化分解工艺和氢氧化钠碱性水溶液非均相催化分解工艺相结合的三步分解工艺:第一步,采用铬酸叔丁酯为催化剂进行均相催化分解;第二步,进行低碱度条件下的氢氧化钠碱性水溶液非均相催化分解,所述低碱度是指OH-的摩尔浓度为0.2-0.8mol/L;第三步,进行高碱度条件下的氢氧化钠碱性水溶液非均相催化分解,所述高碱度是指OH-的摩尔浓度为0.9-2.2mol/L。
2.根据权利要求1所述的环己烷氧化制备环己醇和环己酮的生产工艺,其特征在于,环己基过氧化氢进行分解的第一步中,采用铬酸叔丁酯为催化剂进行均相催化分解时,催化剂加入量,以铬在环己烷氧化液中的质量含量为12±8ppm为准。
3.根据权利要求2所述的环己烷氧化制备环己醇和环己酮的生产工艺,其特征在于,采用铬酸叔丁酯为催化剂进行均相催化分解时,分解温度为60oC~160 oC,分解压力为0.05MPa~1.3MPa,反应停留时间为20~40分钟;所述压力为绝对压力。
4.根据权利要求3所述的环己烷氧化制备环己醇和环己酮的生产工艺,其特征在于,采用铬酸叔丁酯为催化剂进行均相催化分解时,分解温度为90±10oC,分解压力为常压,反应停留时间为24-26分钟。
5.根据权利要求4所述的环己烷氧化制备环己醇和环己酮的生产工艺,其特征在于,所述反应停留时间为25分钟。
6.根据权利要求1-5之一所述的环己烷氧化制备环己醇和环己酮的生产工艺,其特征在于,采用铬酸叔丁酯为催化剂进行均相催化分解时,加入1-羟基乙叉-1,1-二膦酸(二)辛酯,并且控制1-羟基乙叉-1,1-二膦(二)辛酯阻垢剂的加入量和催化剂活性组分铬的加入量相等。
7.根据权利要求1-5之一所述的环己烷氧化制备环己醇和环己酮的生产工艺,其特征在于,环己基过氧化氢进行分解的第二步,氢氧化钠水溶液中OH-的摩尔浓度为0.5±0.2mol/L,反应停留时间为5-7分钟。
8.根据权利要求7所述的环己烷氧化制备环己醇和环己酮的生产工艺,其特征在于,所述反应停留时间为6分钟。
9.根据权利要求1-5之一所述的环己烷氧化制备环己醇和环己酮的生产工艺,其特征在于,环己基过氧化氢进行分解的第三步,氢氧化钠水溶液中OH-的摩尔浓度控制为1.5±0.5mol/L,反应停留时间为7-9分钟。
10.根据权利要求9所述的环己烷氧化制备环己醇和环己酮的生产工艺,其特征在于,所述反应停留时间为8分钟。
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