[发明专利]一种检测NOx电化学传感器的制备方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种电化学传感器的制备方法，尤其涉及一种检测NOx电化学传感器的制备方法。

背景技术：

一氧化氮在血管生物学和病理生物学发挥着非常重要的作用。NO在中央和外围神经系统中是一种神经元信号分子，它可以由哺乳细胞合成。此外，NO还可以扮演生理学上的“送信人”和细胞毒素的“代理人”。NO非常不稳定，半衰期只有2～30s能够迅速与氧分子反应生成NOx(NO和NO₂)。所以，具有高灵敏度和准确性检测NO_x的方法是必需的。

很多方法被用来检测NO_x，比如电子顺磁共振、分光光度测量法和化学发光法。在所有的方法中，电化学的方法由于具有简单、轻便，廉价和快速分析的优点被证明是一种非常有力的方法。用电阻、电压和电流的方法来检测NO_x已经有一些报道。最近，ZnO-In₂O₃膜被广泛地用来检测NO_x气体。但是，相应的传感器却没有高的灵敏度并且其使用需要很高的温度(200-500℃)。

碳纳米管(CNTs)已经被广泛地用到了传感器中，因为它们具有好的化学稳定性、出色的电子和力学性能。这些特殊的性质使得碳纳米管能够很好的作为无机纳米材料的支撑，比如可以作为电化学传感器的铜纳米颗粒(CuNP)。碳纳米管具有高的电导率和大的表面积，因此能够促进铜纳米颗粒的性能。直接把铜纳米颗粒制备到碳纳米管上有个很大的优点就是保持了纳米晶体和纳米管自身的性能。

但是在电极表面结合纳米颗粒和纳米管是一个很大的难题，因此目前需要找到一种将铜纳米颗粒(CuNP)整合到SWCNT-PPy修饰的铂电极(CuNP-SWCNT-PPy-Pt)上，并用来检测NO_x的电化学传感器。

发明内容：

本发明针对现有技术的不足，提供了一种检测NOx电化学传感器的制备方法。

一种检测NOx电化学传感器的制备方法，其制作步骤如下：

(1)预处理：在实验之前，将直径为0.5mm的铂电极先用铝粉磨光，然后用二次去离子水洗两次；洗干净的铂电极用1mol/L的H₂SO₄在扫描电势为-0.2～+1.45V的范围内预处理10次，然后用二次去离子水洗涤；在每次进行吡咯的电化学聚合反应之前都要进行同样的预处理；

(2)制备方法：在铂电极上连接单壁碳纳米管-聚吡咯，首先，在铂电极上聚合吡咯形成聚吡咯的膜：设定电势范围为0～0.9V(以Ag/AgCl电极为参照)，在氩气氛围下，在0.1mol/L的KCl溶液中氧化0.4mol/L的吡咯溶液，循环进行10次；然后，将25μL单壁碳纳米管(SWCNT)的溶液滴到聚吡咯修饰的铂电极表面，乙醇蒸发后形成SWCNT-PPy纳米复合物；最后以0.1mol/L的KCl作为支撑电极，设定电势范围为-0.4～+0.9V(以Ag/AgCl电极为参照)，以0.1mol/L的CuCl₂作为铜原料，利用电化学沉积的方法将铜纳米粒子(CuNP)沉积到SWCNT-PPy-Pt电极上，形成基于CuNP-SWCNT-PPy-Pt电极传感器。

所述单壁碳纳米管(SWCNT)的溶液为：2mg SWCNT+1ml 0.5wt％nafion-乙醇溶液。

本发明设计的基于CuNP-SWCNT-PPy-Pt电极传感器用扫描电子显微镜和X-射线能谱分析进行了表征，用循环伏安法对所设计的电极的电化学性质进行了研究，实验表明：在-0.15V和-0.3V发现了铜纳米颗粒(CuNP)的可逆的氧化还原峰，设计的电极对NO_x的电催化能力是CuNP-PPy-Pt电极的四倍，检测结果很明显地表明单壁碳纳米管聚吡咯纳米复合物(SWCNT-PPy)能够促进铜纳米颗粒和铂电极之间的电子传递。另外，传感器表现出了非常好的可重复性能并且在一个月的时间内都保持了很好的稳定性。

附图说明：

图1为本发明的制备、反应示意图

具体实施方式：

为了加深对本发明的理解，下面结合实施对本发明作进一步详述。

一种检测NOx电化学传感器的制备方法，其步骤如下：