[发明专利]一种两性Gemini 表面活性剂及其制备方法有效
申请号: | 201210092778.0 | 申请日: | 2012-03-31 |
公开(公告)号: | CN102631864A | 公开(公告)日: | 2012-08-15 |
发明(设计)人: | 强西怀;王艳姣;张辉 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | B01F17/18 | 分类号: | B01F17/18;C07C309/17;C07C303/32;A01P1/00 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 陆万寿 |
地址: | 710021 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 两性 gemini 表面活性剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种两性Gemini表面活性剂,其特征在于:该表面活性剂为具有如式1所示结构的化合物
式1
,式1中R1为C8~C18的链状烷基,R2为C8~C18的链状烷基,A为Na+或K+,M为NH4+、Na+或K+。
2.一种制备如权利要求1所述两性Gemini表面活性剂的方法,其特征在于包括以下步骤:
用单长链烷基二甲基叔胺作起始原料,先与盐酸反应制成单长链烷基二甲基叔胺的盐酸盐,盐酸盐再与环氧氯丙烷反应得到单季铵盐,单季铵盐通过脱除氯化氢进行关环反应后再与单长链烷基二甲基叔胺的盐酸盐反应,制得Gemini阳离子表面活性剂,Gemini阳离子表面活性剂与顺丁烯二酸酐酯化后经磺化制得目标产物。
3.根据权利要求2所述两性Gemini表面活性剂的制备方法,其特征在于:所述两性Gemini表面活性剂的具体制备步骤如下:
(1)制备单季铵盐
按质量份数在反应器中依次加入15~50份水、边搅拌边加入50份质量分数37%的浓盐酸,以及78.5~154.5份单长链烷基二甲基叔胺,室温搅拌30min后升温,在40~50℃滴加47份环氧氯丙烷,加完后升温到70~100℃,反应3h,然后降温至40~50℃,边搅拌边滴加60~100份质量分数为28~33.3%的碱性物质水溶液,在40~50℃保持30分钟后冷却出料,即得单季铵盐的溶液;
(2)制备Gemini阳离子表面活性剂
在反应器中加入50份水、边搅拌边加入50份质量分数为37%的浓盐酸,以及78.5~154.5份单长链烷基二甲基叔胺,室温搅拌30min后升温至45~50℃,然后滴加250~401份单季铵盐的溶液,滴完后升温到80~100℃回流4h,浓缩、降温得蜡状固体,蜡状固体用无水乙醇溶解后过滤,过滤后浓缩、烘干得蜡状固体产物,即Gemini阳离子表面活性剂;
(3)酯化及磺化
在反应器中加入221.5~347.5份第(2)步的产物,升温至90~125℃,产物融化后加入49份顺丁烯二酸酐,搅拌熔融后加入催化剂,保温反应2~4h,然后降温至70~80℃,保持70~80℃,滴加396.5~1088.5份质量分数5.5~16%的磺化反应物水溶液,加完后保温反应3~5h,然后冷却、出料,得乳白色流体,即两性Gemini表面活性剂。
4.根据权利要求3所述两性Gemini表面活性剂的制备方法,其特征在于:所述单长链烷基二甲基叔胺为R1N(CH3)2或R2N(CH3)2,R1、R2均为C8~C18的链状烷基,关环所用的碱性物质为NaOH、KOH或氨水。
5.根据权利要求3所述两性Gemini表面活性剂的制备方法,其特征在于:所述酯化反应中所用的催化剂为对甲苯磺酸。
6.根据权利要求3所述两性Gemini表面活性剂的制备方法,其特征在于:所述磺化反应物为Na2SO3或K2SO3。
7.根据权利要求3所述两性Gemini表面活性剂的制备方法,其特征在于:所述磺化反应物为NaHSO3、KHSO3、Na2S2O5或K2S2O5,磺化反应前,先加入NaOH或KOH的水溶液进行中和。
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