[发明专利]碳包覆四氧化三铁双壳层空心胶体球的制备方法无效
申请号: | 201210093003.5 | 申请日: | 2012-03-31 |
公开(公告)号: | CN102641701A | 公开(公告)日: | 2012-08-22 |
发明(设计)人: | 陈乾旺;孙志远;程凯;周玉梅 | 申请(专利权)人: | 中国科学技术大学 |
主分类号: | B01J13/02 | 分类号: | B01J13/02;B82Y40/00;H01F1/10 |
代理公司: | 北京凯特来知识产权代理有限公司 11260 | 代理人: | 郑立明;赵镇勇 |
地址: | 230026 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碳包覆四 氧化 三铁双壳层 空心 胶体 制备 方法 | ||
1.一种碳包覆四氧化三铁空心胶体球的制备方法,其特征在于,包括:
a、将乙醇与氨水配制成混合溶液,向所述混合溶液加入正硅酸四乙酯,搅拌反应得到尺寸均一的纳米二氧化硅小球产物,将得到的产物洗涤离心分离后并干燥;
b、将上述步骤a得到的产物加入到丙酮中,加入二茂铁,滴加双氧水,搅拌装入反应釜中反应得到二氧化硅内核碳包覆四氧化三铁小球的产物,对反应后得到的产物进行洗涤后离心分离;
c、将步骤b得到的产物洗涤后分散在水中,加入氨水,装入反应釜中反应后,将反应得到的产物进行磁分离,分离出的产物即为碳包覆四氧化三铁空心胶体球。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤a中,将乙醇与氨水配制成混合溶液为:将乙醇与体积浓度为30%的氨水配制成混合溶液;
搅拌时间为:5~8小时。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述步骤a中,乙醇、氨水与正硅酸四乙酯三者的体积比为70~80∶5~10∶0.5~1.5;
所述步骤a中,反应温度为40~60℃;
所述步骤a中,得到尺寸均一的纳米二氧化硅小球的粒径为50~60nm。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤b中,滴加双氧水为体积浓度为30%的双氧水;
搅拌时间为1~2小时;
在反应釜中的反应时间为:1~2天。
5.根据权利要求1或4所述的方法,其特征在于,所述步骤b中,二氧化硅、二茂铁、丙酮与双氧水四者的质量比为:0.05~0.1∶0.25~0.35∶20~30∶1~2。
6.根据权利要求1或4所述的方法,其特征在于,所述步骤b中,在反应釜中反应温度为:180~240℃。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤b中,反应后得到的二氧化硅内核碳包覆四氧化三铁小球的粒径为100~120nm。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤c中,加入的氨水为体积浓度为30%的氨水;
在反应釜中的反应时间为:6~12小时。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤c中,加入氨水作为腐蚀剂腐蚀步骤b得到产物的二氧化硅,在反应釜中反应的腐蚀温度为140~180℃。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤c中,在0.2~0.4T的磁场下将反应得到的产物进行磁分离。
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