[发明专利]稀土元素的萃取分离方法

说明书

技术领域

本发明涉及萃取技术领域，更具体地说，涉及一种稀土元素的萃取分离方法。

背景技术

稀土元素包括原子序数为57～71的镧系元素及原子序数为39的钇，稀土元素由于其独特的物理和化学性质，常选用其中的一种或几种作为添加剂应用于冶金、玻璃、化工、核工业、电子业、农业及医药以及各种功能材料中。溶剂萃取分离法是国内外稀土工业生产中分离提纯稀土元素的主要方法，也是分离制备高纯稀土化合物的主要方法，具有处理量大、反应速度快、分离效果好的优点。近年来，稀土的高效清洁分离已成为稀土分离的研究方向，2011年我国出台了《稀土工业污染物排放标准》要求稀土更绿色更高效的分离。

目前，单一稀土之间的分离工艺主要由萃取剂P507(2-乙基己基膦酸单(2-乙基己基)酯)通过分组分离稀土的工艺来实现的(李德谦等，膦酸酯液-液萃取分离稀土元素.1985，CN85102244.)。但是，P507对重稀土的分离系数较小，同时在萃取分离过程中，存在反萃酸度高，反萃不彻底，萃取平衡时间长的问题。酸性膦类萃取剂Cyanex272(二(2，4，4-三甲基戊基)次膦酸被用于分离稀土时可以提高分离系数，但是，Cyanex272体系萃取剂价格昂贵，试剂与设备投资大，料液质量要求高，分离体系易乳化，且生产过程较难控制。廖春生等(萃取分离生产高纯氧化镥的工艺.1998，CN1192479A.)采用皂化的P507为萃取剂，添加0.5～20％的胺类萃取剂N263在盐酸介质中采用一步法从铥、镱、镥富集物或粗氧化镥中连续分离生产高纯氧化镥。该体系克服了P507萃取平衡时间长、反萃困难等缺点，但是萃取剂组成随反应进行不断变化，反应较难控制，该体系萃取时料液酸度为0.1mol/L。

另外，中国专利文献CN100352954C报道了一种添加改良剂的萃取分离重稀土元素的工艺，该工艺用P507加醇的体系分离单一稀土，由于混合体系各组分的溶解度存在差异，长期运行后会导致萃取剂组份变化，影响体系的萃取效果。本发明人考虑，提供一种稀土元素的萃取分离方法，采用的萃取剂无需皂化，对稀土元素具有较高的分离系数。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种稀土元素的萃取分离方法，采用的萃取剂无需皂化，对稀土元素具有较高的分离系数。

为了解决以上技术问题，本发明提供一种稀土元素的萃取分离方法，包括以下步骤：

以2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯三烷基甲基铵或膦酸二(2-乙基己基)酯三烷基甲基铵为萃取剂，以正庚烷为稀释剂，将稀土硝酸盐水溶液中的稀土元素萃取至正庚烷中。

优选的，萃取温度为20～50℃。

优选的，还包括以浓度为0.2～1.5mol/L的NaNO₃溶液为盐析剂。

优选的，所述将稀土硝酸盐水溶液中的稀土元素萃取至正庚烷中具体为：

将季铵盐离子液体萃取剂的正庚烷溶液、盐析剂和稀土硝酸盐水溶液混合，将稀土硝酸盐水溶液中的稀土元素萃取至正庚烷中，所述季铵盐离子液体萃取剂为2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯三烷基甲基铵或膦酸二(2-乙基己基)酯三烷基甲基铵。

优选的，所述季铵盐离子液体萃取剂的正庚烷溶液的浓度为0.03～0.1mol/L。

优选的，所述稀土硝酸盐水溶液的浓度为7～9×10^-4mol/L。

优选的，将稀土硝酸盐水溶液中的稀土元素萃取至正庚烷后，控制稀土硝酸盐水溶液的pH值为1～4。

优选的，还包括：

利用硝酸溶液对萃取至正庚烷中的稀土元素进行反萃取。

优选的，所述硝酸溶液的浓度为0.04～0.50mol/L。

优选的，所述稀土元素为La Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu和Y中的一种或几种。