[发明专利]一种梯度孔隙纯质碳化硅膜管及其制备方法

权利要求书

1.一种梯度孔隙纯质碳化硅膜管，其特征在于：梯度孔隙纯质碳化硅膜管的组成为纯质SiC，由支撑体层及表面膜层构成梯度过滤结构；其中，支撑体由粗颗粒碳化硅堆积结合而成，平均孔径5～120μtm，表面膜层由细颗粒碳化硅堆积结合而成，孔径0.1～20μtm，膜管整体气孔率在25～50％之间。

2.按照权利要求1所述的梯度孔隙纯质碳化硅膜管，其特征在于：梯度孔隙纯质碳化硅膜管的长度为100～2000mm，抗压强度30～70MPa。

3.按照权利要求1所述的梯度孔隙纯质碳化硅膜管，其特征在于：梯度孔隙纯质碳化硅膜管中，纯质SiC含量在99wt％以上，材料内部晶粒结合完全由碳化硅颗粒自烧结结合。

4.按照权利要求1所述的梯度孔隙纯质碳化硅膜管的制备方法，其特征在于：以粗颗粒碳化硅、氧化硅或硅粉为基本材料，利用高分子材料作为结合剂，混合配料，利用冷等静压包套压制支撑体，后采用细碳化硅颗粒、硅粉、造孔剂添加剂及有机树脂配制膜层原料，采用喷涂或浸渍方法表面制备膜层，经干燥后，烧结得到成品膜管。

5.按照权利要求4所述的梯度孔隙纯质碳化硅膜管的制备方法，其特征在于，具体制备步骤如下：

(1)支撑体成型原料准备

将粗碳化硅颗粒、硅粉或氧化硅粉末、高分子材料、固化剂按质量百分比例为(80wt％～60wt％)∶(20wt％～10wt％)∶(20wt％～10wt％)∶(1wt％～2wt％)共混于有机溶剂中，有机溶剂含量在混合物总量的20～30wt％之间，经机械搅拌后球磨得浆料，而后干燥粉碎得原料复合粉末；

(2)支撑体成型

将上述复合粉末装在等静压包套中，装填中采用机械震实，等静压包套设计尺寸、结构按设计制备，然后装入冷等静压机中，加压压力为40～150MPa，保压时间在2～15分钟之间，后脱去包套得到预制支撑体；

(3)膜层原料准备

将碳化硅粉末、硅粉或氧化硅粉末、高分子材料、造孔剂添加剂、固化剂按质量百分比例为(80wt％～60wt％)∶(20wt％～10wt％)∶(20wt％～10wt％)∶(20wt％～10wt％)∶(1wt％～2wt％)共混于有机溶剂中，有机溶剂含量在50～80％之间，经机械搅拌后球磨得膜层浆料；

(4)表面膜层制备

表面膜层采用浸渍或喷涂方法进行；

(5)烧结

将涂覆表面膜层后的膜管预制体在真空、氩气或其它惰性气体的保护气氛下，烧结，升温速率每分钟1～10℃，升温至800～1200℃，保温0.5～1小时脱去造孔添加剂；后升温速率为每分钟5～15℃，温度为：1500～2400℃，保温0.5～5小时，得梯度孔隙纯质碳化硅膜管。

6.按照权利要求5所述的梯度孔隙纯质碳化硅膜管的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，粗颗粒碳化硅粒度在5～400μm之间，硅粉或者氧化硅粒度在5～10μm之间；高分子材料选自环氧树脂、酚醛树脂和糠醛树脂之一种或一种以上；固化剂为对甲苯磺酸、乌洛托品、草酸或柠檬酸；有机溶剂为乙醇或甲醛。

7.按照权利要求5所述的梯度孔隙纯质碳化硅膜管的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，碳化硅粒度在0.5～40μm之间，硅粉或者氧化硅粒度在0.5～20μm之间；高分子材料选自环氧树脂、酚醛树脂和糠醛树脂之一种或一种以上；固化剂为对甲苯磺酸、乌洛托品、草酸或柠檬酸；有机溶剂为乙醇或甲醛，造孔添加剂为纤维素或聚乙烯醇。

8.按照权利要求5所述的梯度孔隙纯质碳化硅膜管的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，浸渍方法：将步骤(2)中得到的预制支撑体，浸入膜层浆料中，以10-50mm/s速度提拉而出，使得支撑体表面涂覆一层浆料，而后干燥，再浸渍，通过浸渍次数控制表面膜层厚度。

9.按照权利要求5所述的梯度孔隙纯质碳化硅膜管的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，喷涂方法：利用气体喷枪将浆料喷涂在旋转的预制支撑体上，通过调节支撑体与喷枪之间相对位移速度控制膜层厚度，干燥后得到表面膜层。

10.按照权利要求5所述的梯度孔隙纯质碳化硅膜管的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，表面膜层厚度在50～1000μm之间。