[发明专利]一种生产三聚甲醛的方法及装置

说明书

技术领域

本发明涉及三聚甲醛的合成技术领域，尤其是一种生产三聚甲醛的方法及装置。

背景技术

聚甲醛是世界上第三大通用型工程塑料，具有良好的着色性，较高的弹性模量，很高的刚性和硬度，比强度和比刚性接近于金属，常用来代替铜、锌、锡、铅等有色金属，广泛应用于工业机械、汽车、电子电器、日用品、管道及配件、精密仪器等工业部门。聚甲醛属于技术密集型产品，生产具有高额的利润回报率，国外公司对生产技术严格控制，国内能真正生产的厂家少且技术落后，能耗高，与国外相比不具有竞争力。

三聚甲醛是生产聚甲醛过程中重要的中间体，对其聚合要求的纯度很高，纯度一般要在99.99%以上。国内基本都是利用硫酸作为催化剂，对材料的抗腐蚀要求很高，一般选用锆材制造设备，投资较大。离子液作为催化剂时的腐蚀性较小，但当反应釜中甲酸的积累浓度较高时，甲酸会对设备产生腐蚀仍然较大，而且甲酸的存在会降低三聚甲醛的纯度。

发明内容

本发明提供一种生产三聚甲醛的方法及装置，加入喷淋塔进行除甲酸，能有效去除三聚甲醛中的甲酸，解决了以酸性离子液作为催化剂时，反应釜中甲酸含量过高的问题，减少了甲酸对设备的腐蚀，提高了设备的使用寿命，并有效提高三聚甲醛的纯度。

本发明所采取的技术方案是：

一种生产三聚甲醛的方法，包括将浓甲醛和酸性离子液催化剂加入反应釜进行反应、三聚甲醛的浓缩和萃取，其改进之处在于在反应和浓缩步骤中间加入除甲酸步骤；所述除甲酸步骤为：

在喷淋塔中，用喷淋液喷淋反应釜出来的蒸汽，除去甲酸；

其中，喷淋液为含有除酸剂的甲醛溶液；除酸剂为碳酸钙、磷酸氢二钠或磷酸氢二钾中的一种或几种。

喷淋液中除酸剂的质量浓度为5%-10%。

甲醛溶液中甲醛的质量浓度为36-40%。

喷淋前将喷淋液加热到80-90℃。

喷淋塔塔底液中甲醛的质量浓度小于65%；当喷淋塔塔底液中甲醛的质量浓度大于65%时，加入50℃以上的水稀释至小于65%。

本发明还提供了生产三聚甲醛的装置，包括反应釜、离子液储槽、提浓塔、第一循环泵、提浓塔冷凝器、提浓塔缓冲罐、回流泵萃取塔，其特征在于还包括喷淋液储槽、喷淋塔和第二循环泵；其连接关系为：反应釜的顶部蒸汽出口与喷淋塔的底部蒸汽进口通过管道相连通；喷淋液储槽与喷淋塔的进液口通过管道相连通；喷淋塔的顶部蒸汽出口与提浓塔的进口通过管道相连通；喷淋塔的底部出口与上部回流口通过带有第二循环泵的管道相连通。

采用上述技术方案所产生的有益效果在于：

1.采用喷淋塔喷淋除甲酸剂，有效去除三聚甲醛中的甲酸，解决了以离子液为催化剂时，反应釜中甲酸含量过高的问题，减少了甲酸对设备的腐蚀，提高了设备使用寿命。

2.控制甲酸含量在一定的范围内，提高了三聚家醛的纯度。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

图1是本发明的装置图。

具体实施方式

 实施例1

(1) 预热反应釜至80℃，然后加入质量浓度为60%的浓甲醛溶液，向反应釜中加入酸性离子液催化剂，使反应釜中酸性离子液催化剂的质量浓度为3%。

(2) 称取40kg的碳酸钙，质量浓度为38%的甲醛溶液560kg，配制成质量浓度为6.6%的碳酸钙溶液，加入喷淋塔中，用蒸汽加热泵打循环。保持喷喷淋塔中的甲醛质量浓度在65%以下，如果质量浓度高于65%，加入温水稀释。

(3) 继续加热反应釜，同时向反应釜连续加入浓甲醛，使浓甲醛溶液在釜内的停留时间在6小时左右，稳定液位。

(4) 反应釜出来的蒸汽进入喷淋塔后，用喷淋液喷淋，同时加热喷淋液，并保持塔底部液位不变。

(5) 经喷淋后的蒸汽进入进入提浓塔中，经过提浓后的三聚甲醛进入萃取塔中进行萃取分离。提浓塔底部的浓醛溶液经过循环泵打入反应釜中继续反应。测定提浓塔底部甲酸的浓度，如果甲酸的浓度超过500ppm，向喷淋塔中补充新的碳酸钙溶液。

实施例2

(1) 预热反应釜至90℃，然后加入质量浓度为50%的浓甲醛溶液，向反应釜中加入酸性离子液催化剂，使反应釜中酸性离子液催化剂的质量浓度为4%。

(2) 称取25kg的磷酸氢二钠，质量浓度为36%的甲醛溶液475kg，配制成质量浓度为5%的碳酸钙溶液，加入喷淋塔中，用蒸汽加热泵打循环。保持喷喷淋塔中的甲醛质量浓度在65%以下，如果质量浓度高于65%，加入温水稀释。