[发明专利]一种改性硅藻土复合吸附材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种改性硅藻土复合吸附材料的制备方法。

背景技术

据估算，全世界范围内可商业应用的染料超过10万种，而产生的染料废水排放量每年超过70万吨，许多染料都具有毒性、甚至致癌性，会对水体生物构成严重威胁。并且，由于染料属于难降解的有机化合物，其化学结构复杂，常规活性污泥中的细菌无法吞噬破坏它，普通的生化处理往往使出水不稳定，难以达到排放标准。物理化学方法，如：电解凝聚法、化学氧化法、光催化法、气浮法等，这些方法虽然处理效果比较好，但运行工艺条件严格，稳定性差，成本高，推广实施有一定难度。实际上，长久以来在造纸业和纺织业中被广泛采用的染料废水处理方法主要还是物理吸附法，这主要是基于物理吸附法效果好、操作简单、成本低廉等优点的考量，而随着科研和实践的不断发展，这一传统的废水处理方法也显示出新的生机和活力。

决定物理吸附法工业应用的关键是开发出高效吸附剂。近年来，国内外学者的研究重点逐步由活性炭转向天然的廉价固体吸附材料，目前已经进行了吸附性能研究和评价的材料有沸石、硅藻土、粘土矿物、生物质、几丁质和壳聚糖等。活性炭是一种有效的吸附剂，但价格昂贵，限制了它的广泛应用；而硅藻土资源丰富，多孔、比表面积大，有望成为一种高效廉价的吸附剂。

硅藻土矿物的主要化学成分是SiO₂、含有少量Al₂O₃，Fe₂O₃等氧化物。硅藻土的吸附性能与硅藻土的物理结构和化学结构密切相关，一般来说，比表面越大吸附量就越大；孔径越大，吸附质在空内的扩散速率越大，则越有利于达到吸附平衡，但在一定孔体积下，孔径增大会降低比表面，从而减小吸附平衡量；在孔径一定时，孔容越大，吸附量就越大。硅藻土对染料的吸附机理研究表明，硅藻土和染料之间的作用力主要有：静电引力；硅基表面的羟基产生的氢键作用力；范德华力；其中，静电引力与氢键作用在染料的吸附过程中起主要作用。

目前天然硅藻土矿物普遍存在的吸附容量较低的问题，不能有效去除印染废水中的染料，需要通过改性来进一步提高它的吸附性能。

发明内容

本发明的目的是提供一种改性硅藻土复合吸附材料的制备方法。

本发明所采取的技术方案是：

一种改性硅藻土复合吸附材料的制备方法，包括以下步骤：

1）将壳聚糖溶解在三价铁盐的溶液中，加入硅藻土，混合均匀；

2）向上述混合物中加入乙醇，得沉淀，过滤、洗涤、干燥；

3）将步骤2）所得的产物置于戊二醛的乙醇溶液中，使其发生交联反应，将所得沉淀产物过滤，洗涤，干燥即可；

其中，步骤1）中，铁离子的摩尔浓度为0.1-0.5mol/L，硅藻土与壳聚糖的质量比为0.1-10，步骤3）中，所述的戊二醛的乙醇溶液中，戊二醛的体积浓度为1-10%。 

所述的三价铁盐为硫酸铁、六水合氯化铁中的一种。

所述的三价铁盐为六水合氯化铁。

步骤1）中，壳聚糖的溶解温度为20-30℃。

步骤1）中，铁离子的摩尔浓度为0.18-0.22mol/L。

步骤1）中，硅藻土与壳聚糖的质量比为0.5-2。

步骤2）中加入的乙醇的体积与步骤1）中的三价铁盐溶液的体积比为2-4：1。

步骤3）中，所述的戊二醛的乙醇溶液中，戊二醛的体积浓度为3-7%。

步骤3）中，交联反应的温度为20-30℃。

本发明的有益效果是：本发明制备的硅藻土比表面积大，吸附能力强，对刚果红的动态吸附实验表明，复合材料的吸附量最高可以达到1250 mg/g，吸附达到平衡的时间不超过10 min。

附图说明

图1是本发明制备的吸附材料的扫描电子显微镜（SEM）像图。

图2是本发明制备的吸附材料的对刚果红的动态吸附曲线图。

图3是本发明制备的吸附材料对刚果红的Langmuir等温吸附拟合曲线。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明：

实施例1：

1）在25℃条件下，将1.00g壳聚糖加入到50mL 0.2mol/L的氯化铁溶液中，充分搅拌，至壳聚糖完全溶解，形成溶胶后，在搅拌下加入2.0g硅藻土，在25℃条件下继续搅拌2h；

2）然后加入100mL乙醇得到固体沉淀物，过滤，用乙醇洗涤后，干燥后研磨成粉状；