[发明专利]一种用于制备磷酸铁锂的磷酸铁的制备方法及磷酸铁有效
申请号: | 201210095275.9 | 申请日: | 2012-04-01 |
公开(公告)号: | CN102616763A | 公开(公告)日: | 2012-08-01 |
发明(设计)人: | 李宝华;邢玉涛;褚晓东;杜鸿达;杨全红;康飞宇 | 申请(专利权)人: | 清华大学深圳研究生院 |
主分类号: | C01B25/37 | 分类号: | C01B25/37 |
代理公司: | 深圳新创友知识产权代理有限公司 44223 | 代理人: | 江耀纯 |
地址: | 518055 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 制备 磷酸 方法 | ||
1.一种用于制备磷酸铁锂的磷酸铁的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)配制阳离子表面活性剂水溶液;
(2)分别配制浓度为0.1~5mol/L的可溶性铁盐水溶液和可溶性磷酸盐水溶液;
(3)在25~50℃、超声和搅拌条件下,按照Fe:P=1:0.8~1.2(摩尔比)将所述可溶性铁盐水溶液和可溶性磷酸盐水溶液依次缓慢加入所述阳离子表面活性剂水溶液中,加入速度不大于60ml/min,在所述可溶性铁盐水溶液和可溶性磷酸盐水溶液全部加入后得到的反应液中所述阳离子表面活性剂的浓度为1~10g/L;
(4)在25~50℃、超声和搅拌条件下,在所述反应液中加入氨水调节溶液pH到0~3,超声反应一段时间停止后,继续搅拌30~180min;
(5)将所述步骤(4)得到的液体用去离子水或者无水乙醇洗涤后,在70~90℃下干燥得到粉末状的磷酸铁。
2.如权利要求1所述的磷酸铁的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中,在所述可溶性铁盐水溶液和可溶性磷酸盐水溶液全部加入后得到的反应液中所述阳离子表面活性剂的浓度为3~6g/L。
3.如权利要求1或2所述的磷酸铁的制备方法,其特征在于:所述阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵和十六烷基三甲基氯化铵中的至少一种。
4.如权利要求1或2所述的磷酸铁的制备方法,其特征在于:所述超声的频率为30~100KHZ,所述步骤(4)中的超声反应时间为5~80min。
5.如权利要求1或2所述的磷酸铁的制备方法,其特征在于:所述可溶性铁盐为三氯化铁、硝酸铁、硫酸铁或它们的组合。
6.如权利要求1或2所述的磷酸铁的制备方法,其特征在于:所述可溶性磷酸盐为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵或它们的组合。
7.一种由权利要求1~6任意一项所述的制备方法制备得到的磷酸铁,其特征在于:所述磷酸铁的颗粒为球形,粒径为20~40nm。
8.一种由权利要求7所述的磷酸铁制备得到的磷酸铁锂。
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