[发明专利]双三羟甲基丙烷四丙烯酸酯或季戊四醇四丙烯酸酯的清洁生产方法

权利要求书

1.一种双三羟甲基丙烷四丙烯酸酯或季戊四醇四丙烯酸酯的清洁生产方法，其特征在于该生产方法包含如下步骤：

(1)酯化反应：按双三羟甲基丙烷或季戊四醇∶丙烯酸∶催化剂∶溶剂∶阻聚剂∶抗氧剂＝1(mol)∶4-5(mol)∶5-100(g)∶60-700(g)∶0.3-15(g)∶0.2-15(g)的配比投入全部原料，向釜内连续通入压缩空气或空气与氮气的混和气，升温至70-120℃开始酯化回流脱水，当回流脱水至无水出时，反应结束，检测酸值，并且冷却至≤40℃；

(2)中和：加入片碱及水进行中和；

(3)吸附：加入多硅酸镁吸附剂吸附中和生成的盐；

(4)脱水、脱溶：减压蒸馏脱水、脱溶剂，并回收水和溶剂；

(5)过滤：压滤，过滤掉多硅酸镁及其吸附的盐；

(6)脱色：加入碱性钙基膨润土、氧化钙，进行脱色、脱微量水、脱微量酸；

(7)过滤：压滤，过滤掉碱性钙基膨润土、氧化钙；

(8)产品指标检测：外观：清亮透明粘液，酯含量≥98％，酸值≤1mgKOH，色度≤50APHA，含水率≤0.2％。

2.根据权利要求1所述的双三羟甲基丙烷四丙烯酸酯或季戊四醇四丙烯酸酯的清洁生产方法，其特征在于所述的酯化反应中按照双三羟甲基丙烷或季戊四醇∶丙烯酸∶催化剂∶溶剂∶阻聚剂∶抗氧剂＝1(mol)∶4-4.8(mol)∶5-90(g)∶100-650(g)∶1.0-10(g)∶0.2-10(g)的配比投入全部原料；优选按照双三羟甲基丙烷或季戊四醇∶丙烯酸∶催化剂∶溶剂∶阻聚剂∶抗氧剂＝1(mol)∶4.2-4.4(mol)∶8-76(g)∶115-610(g)∶1.2-8.0(g)∶0.5-8(g)的配比投入全部原料。

3.根据权利要求1或2所述的双三羟甲基丙烷四丙烯酸酯或季戊四醇四丙烯酸酯的清洁生产方法，其特征在于所述的催化剂为对甲苯磺酸、苯磺酸、甲烷磺酸其中的一种，或两种的任意比例混和物，或三种的任意比例混和物。

4.根据权利要求1或2所述的双三羟甲基丙烷四丙烯酸酯或季戊四醇四丙烯酸酯的清洁生产方法，其特征在于所述的酯化反应所用的溶剂为正己烷、正庚烷、苯、甲苯、环己烷、甲基环己烷、乙基环戊烷中的一种或两种，或两种以上的混和物；优选甲苯、环己烷、甲基环己烷中的一种或两种，或两种以上的混和物。

5.根据权利要求1或2所述的双三羟甲基丙烷四丙烯酸酯或季戊四醇四丙烯酸酯的清洁生产方法，其特征在于所述的酯化反应所用的阻聚剂为对羟基苯甲醚。

6.根据权利要求1或2所述的双三羟甲基丙烷四丙烯酸酯或季戊四醇四丙烯酸酯的清洁生产方法，其特征在于所述的酯化反应所用的抗氧剂为次磷酸、次磷酸钠中的一种或两种任意比例的混和物。

7.根据权利要求1或2所述的双三羟甲基丙烷四丙烯酸酯或季戊四醇四丙烯酸酯的清洁生产方法，其特征在于所述的中和步骤中加入占所述的酯化反应各原料质量总和的1wt％～3wt％的片碱及2wt％～10wt％的水进行中和。

8.根据权利要求1或2所述的双三羟甲基丙烷四丙烯酸酯或季戊四醇四丙烯酸酯的清洁生产方法，其特征在于所述的吸附步骤中加入占酯化反应各原料质量总和的0.1wt％～1.0wt％的多硅酸镁吸附中和步骤生成的盐。

9.根据权利要求1或2所述的双三羟甲基丙烷四丙烯酸酯或季戊四醇四丙烯酸酯的清洁生产方法，其特征在于所述的脱色步骤中加入碱性钙基膨润土及氧化钙的量为酯化反应各原料质量总和的1wt％～6wt％，其中碱性钙基膨润土与氧化钙的质量比为1～3∶1。

10.按照权利要求1所述的双三羟甲基丙烷四丙烯酸酯或季戊四醇四丙烯酸酯的清洁生产方法制备的双三羟甲基丙烷四丙烯酸酯或季戊四醇四丙烯酸酯产品。