[发明专利]一种利用纳米反应器合成超细纳米杂化微球的方法

权利要求书

1.一种利用纳米反应器合成超细纳米杂化微球的方法，其特征在于，其具体操作步骤为：

1)将3-6g乳化剂溶解到10-30ml的溶剂中，然后添加0.3-1g液态亲水性单体和0.03-0.1g交联剂以及0-10ml的去离子水，超声10-60min之后，得到稳定透明澄清的反相微乳液体系；

2)将步骤1)超声之后的体系倒入带有通气支口的单口反应瓶中，密封，在冰浴的条件下，通过通气支口连接抽排系统，抽排完空气后，在惰性气体保护下脱气循环，以保证反应瓶中为惰性气体环境，然后0-30℃水浴恒温搅拌10-60min；接着向体系中加入引发剂体系，并将水浴温度上升至30-40℃，磁力搅拌下恒温持续反应1-24h；

3)反应结束后，停止加热搅拌，将体系静置或者加入50-500ml溶剂静置12-72h，使得产物以白色絮状沉淀形式析出；然后使用溶剂超声离心洗涤至除去残留的乳化剂，离心速度5000-8000r/min，离心时间5-30min；然后常温真空干燥，得到纳米聚合物微凝胶颗粒；

4)以步骤3)得到的纳米聚合物微凝胶颗粒作为纳米反应器，将其1-30mg分散于5-20ml的THF溶剂中，超声10-30min使其分布均匀；然后将10-100mg有机钛化合物或有机硅化合物与10-100mg的10-38wt％盐酸同时加入到上述体系中，并通入惰性气体保护以用于排除氧气，室温下磁力搅拌1-24h；

5)反应结束后，通过旋转蒸发法除去体系中的溶剂，常温下真空干燥，得到超细纳米杂化微球。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的液态亲水性单体选自N，N-二甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、丙烯酸、甲基丙烯酸、二甲基二烯丙基氯化铵、甲基丙烯酸N，N-二甲氨基乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯或丙烯酸羟丙酯。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的交联剂为N，N’-亚甲基双丙烯酰胺或胱胺双丙烯酰胺。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的乳化剂选自二-(2-乙基己基)磺基琥珀酸钠、聚合度n＝9-10的聚乙二醇辛基苯基醚、十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵或聚合度n＝30-35的月桂醇聚氧乙烯醚。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的溶剂选自正己烷、环己烷、异辛烷、正癸烷、正庚烷或甲苯。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的惰性气体选自氮气、氩气或氦气，优选氮气。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的引发剂体系为浓度为10-100mg/ml的过硫酸盐水溶液10-30μl和N，N，N’，N’-四甲基乙二胺10-30μl，所述的过硫酸盐为过硫酸铵或过硫酸钾。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的纳米聚合物微凝胶颗粒为尺寸均一，分布均匀的球形颗粒，粒径范围在2-10nm。

9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4)所述的有机钛化合物选自四异丙醇钛、钛酸四正丁酯、四氯化钛、异丙基三(十二烷基苯磺酰基)钛酸酯、四(十八烷基)原钛酸酯、四叔丁醇钛、四异丁醇钛、四叔戊醇钛、2-乙基-1-己醇钛或异辛醇钛。

10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4)所述的有机硅化合物选自正硅酸乙酯、硅酸异丙酯、甲基丙烯酸-3-三甲氧基硅丙、四甲基二硅氧烷、五甲基二硅氧烷、六甲基二硅氧烷、七甲基三硅氧烷、二甲基环硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷或四甲基四乙烯基环四硅氧烷。