[发明专利]磷酸肌酸钠的制备方法

权利要求书

1.一种磷酸肌酸钠的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

a)三氯氧磷与水在0℃~10℃的温度条件下反应2~3 h生成氯磷酸；

b)S-甲基异硫脲硫酸盐与步骤a）中得到的氯磷酸在偶极非质子溶剂中反应生成磷酰化S-甲基异硫脲；

c)步骤b）中得到的磷酰化S-甲基异硫脲加水溶解后与肌氨酸反应生成磷酸肌酸；

d)往步骤c）中生成的磷酸肌酸中加入氢氧化钠或者甲醇钠溶液调节pH至8~9后，加入无水乙醇，析晶、过滤、真空干燥得到磷酸肌酸钠。

2.根据权利要求1所述的磷酸肌酸钠的制备方法，其特征在于还包括步骤e），将步骤d）中得到磷酸肌酸钠加入水和无水乙醇，水和无水乙醇的体积比为1:3~4，析晶、过滤、真空干燥得到磷酸肌酸钠成品。

3.根据权利要求1或2所述的磷酸肌酸钠的制备方法，其特征在于步骤b）中S-甲基异硫脲硫酸盐与氯磷酸的摩尔比为1:1~2，反应温度为20℃~60℃，反应时间为2~6 h。

4.根据权利要求1所述的磷酸肌酸钠的制备方法，其特征在于步骤b）中的偶极非质子溶剂选自二甲基甲酰胺、二甲亚砜、乙腈、丙酮、吡啶、二恶烷、六甲基磷酰胺中的一种。

5.根据权利要求3所述的磷酸肌酸钠的制备方法，其特征在于步骤c）中磷酰化S-甲基异硫脲与肌氨酸的摩尔比为1:1~1.2，反应温度为20℃~40℃，反应时间5~8 h。

6.根据权利要求1所述的磷酸肌酸钠的制备方法，其特征在于步骤d）中所加无水乙醇与步骤c）中所加水的体积比为：1:3~4。

7.根据权利要求1所述的磷酸肌酸钠的制备方法，其特征在于真空干燥的干燥温度为45℃。

8.根据权利要求1所述的磷酸肌酸钠的制备方法，其特征在于步骤a）中三氯氧磷与水的摩尔比为1:2。