[发明专利]连续操作由分子氧氧化乙二醛制备乙醛酸的装置及其工艺无效
申请号: | 201210098542.8 | 申请日: | 2012-04-06 |
公开(公告)号: | CN103360238A | 公开(公告)日: | 2013-10-23 |
发明(设计)人: | 郭志武;靳海波;杨索和;何广湘;胡海峰 | 申请(专利权)人: | 北京石油化工学院 |
主分类号: | C07C59/147 | 分类号: | C07C59/147;C07C51/235;C07C51/48;C07C55/06 |
代理公司: | 小松专利事务所 11132 | 代理人: | 陈祚龄 |
地址: | 102617 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 连续 操作 分子 氧化 乙二醛 制备 乙醛酸 装置 及其 工艺 | ||
1.连续操作由分子氧氧化乙二醛制备乙醛酸的装置,其特征在于:该装置包括抽提塔(1)、氧化反应器(2)、硝酸再生塔(3)、气液分离塔(4)及稀硝酸浓缩塔(5);其中,氧化反应器(2)采用管式错流反应器,乙二醛从轴向进入反应器,硝酸从侧线分步进入反应器与乙二醛混合后反应;硝酸再生塔(3)边上,连接一个气液分离塔,减少废气中有害物质氮氧化物排放;抽提塔(1)和气液分离塔(4)加装挡板或填料,以提高气液分离效率;抽提塔(1)和硝酸再生塔(3)内部加装分布器,有助于进入容器内的气液均匀分布;硝酸再生塔(3)中加装填料,以提高硝酸再生塔中气液混合效率;稀硝酸浓缩塔(5)顶引出的水汽经冷却后返回硝酸再生塔循环利用。
2.根据权利要求1所述的连续操作由分子氧氧化乙二醛制备乙醛酸的工艺,其特征在于:该工艺原料乙二醛和氧化剂分子氧连续进料,乙二醛和分子氧的摩尔配比为2.0~0.2:1,硝酸作催化剂,抽提塔(1)抽提温度为80~120℃,氧化反应器(2)采用分段控温,前段乙二醛浓度较高反应较剧烈,需加冷却水将温度控制在20~40℃区间,后段乙二醛和硝酸浓度均较低,为加快反应速率,促使乙二醛完全氧化,适当提高反应温度,维持在40~60℃区间;进入氧化反应器的乙二醛水溶液质量浓度为40~10%,硝酸质量浓度为10~40%,硝酸与乙二醛的摩尔配比为0.6~1.2:1,进入氧化反应器的硝酸质量浓度为10~60%,硝酸在氧化反应器中被不断消耗,但硝酸还原产物氧化氮在抽提塔与乙二醛氧化产物汽液分离(4)后,又在硝酸再生塔(3)中的水-氧体系重新氧化成硝酸,稀硝酸浓缩(5)后又重返氧化反应器参与氧化反应,整个工艺流程中硝酸不断被还原和再氧化而得以循环利用。
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