[发明专利]三氟乙酰乙酸乙酯的一种合成工艺无效
| 申请号： | 201210098734.9 | 申请日： | 2012-04-06 |
| 公开（公告）号： | CN102633644A | 公开（公告）日： | 2012-08-15 |
| 发明（设计）人： | 王秀云;肖佳普 | 申请（专利权）人： | 华远医药研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/72 | 分类号： | C07C69/72;C07C67/343 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 102600 北京市大兴区中关村科技园*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 乙酰 乙酸乙酯 一种 合成 工艺 | ||
【权利要求书】：
1.本发明涉及一种合成三氟乙酰乙酸乙酯的工艺，具体包括：
(1)将三氟乙酸乙酯、乙酸乙酯、分子筛催化剂、有机溶剂加入反应釜中，搅拌，加热回流经过一定反应时间后，过滤回收催化剂；
(2)调节滤液pH值，加入无机盐水溶液溶液进行分液，酯质层用无机盐干燥；
(3)将经干燥后的三氟乙酸乙酯粗品流入塔釜中进行精馏，得到纯度在99.5％以上的三氟乙酰乙酸乙酯。
2.权利要求1步骤(1)中所指的分子筛催化剂指的是KF-Al2O3；
3.权利要求1步骤(1)中三氟乙酸乙酯和乙酸乙酯的摩尔质量比为1∶1.5～4；
4.权利要求1步骤(1)所指的反应时间为10-15小时。
5.权利要求1步骤(2)所提出的无机盐水溶液指的是饱和碳酸钠水溶液、饱和氯化钠水溶液，无机盐指的是无水硫酸钠、无水硫酸镁。
6.权利要求1步骤(2)中调节pH值所用的试剂为甲酸、乙酸。
7.权利要求1步骤(3)中精馏塔的最高温度为80℃，压力为0.1～0.5MPa。
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